分光光度法测定卵磷脂注射液中的总卵磷脂

分光光度法测定卵磷脂注射液中的总卵磷脂

一、分光光度法测定卵磷脂注射液中总卵磷脂的含量(论文文献综述)

黎宇盛[1](2021)在《阿瑞匹坦亚微乳注射液的研究》文中指出阿瑞匹坦属于NK-1受体拮抗剂(NK-1RA),主要用于预防和治疗由化疗引起的急性或延迟性恶心呕吐。CINVANTI?是由美国Merck公司开发的浓度为7.2mg/m L的静脉乳剂,但该乳剂采用的是过滤除菌而非热压灭菌。由于过滤除菌技术存在一些缺陷,本文通过对原研处方和制备工艺的优化,制备出可热压灭菌的安全稳定的阿瑞匹坦亚微乳注射液。本文的主要研究内容如下:阿瑞匹坦亚微乳注射液的处方前研究。建立了阿瑞匹坦HPLC体外分析方法,并对阿瑞匹坦的溶解度、稳定性和油水分配系数进行了考察。发现阿瑞匹坦的溶解度随着p H的增大而增大,阿瑞匹坦在中性和碱性介质中较稳定,油水分配系数随着p H的增大而减小。阿瑞匹坦亚微乳注射液的处方工艺研究。通过单因素和正交实验对处方和工艺进行了考察,确定最佳处方为:油相:阿瑞匹坦0.72%、HS15 2.16%、蛋黄卵磷脂E80 2.88%、大豆油8.0%。水相:甘油2.5%、HS15 1.0%、蛋黄卵磷脂E80 2.5%、吐温80 1.0%、泊洛沙姆188 1.6%、精氨酸0.1%、油酸钠0.05%。最佳制备工艺条件:剪切温度为70℃,剪切速度为10000rpm,剪切时间为10min,均质温度为20℃,均质压力为800 bar,均质次数7次,灭菌温度121℃,灭菌时间15min。制备出的亚微乳为均匀乳状液,具有不错的稳定性。阿瑞匹坦亚微乳注射液理化性质和稳定性研究。本品的外观为均一乳白色,流动性好且无挂壁,无漂油、分层及析出等不稳定现象。其平均粒径、PDI、p H值、Zeta电位、药物含量、包封率分别为156.9nm、0.106、8.38、-34.97 m V、99.15%、97.73%。通过透射电镜观察,亚微乳大小均一,呈现较为完整均匀的球状,粒径为150nm左右。阿瑞匹坦亚微乳注射液和参比亚微乳(下简称APT亚微乳)在12h和96h的药物释放度分别为43.72±1.97%和38.05±1.43%,90.84±1.42%和88.75±1.70%,表明阿瑞匹坦的释放较慢。将本品分别放置在高温、低温、光照、冷冻条件下10天考察其稳定性,在高温及冷冻条件下亚微乳的稳定性较差,乳剂应冷藏避光保存。考察了乳剂经6±2°C和25±2°C条件下储存6个月的稳定性,各项理化性质无显着变化,均在合格范围内,结果表明乳剂稳定性良好。阿瑞匹坦亚微乳注射液的质量评价及安全性初步评价。将制剂含量、平均粒径、p H值、游离脂肪酸值、甲氧基苯胺值、过氧化值和甘油含量等作为质量评价指标。测定结果表明,阿瑞匹坦亚微乳注射液的各项指标都合格。通过溶血性试验、血管刺激性试验和大鼠舐足试验初步评价本品的安全性,表明本品不会引起溶血,同时无血管刺激性和肌肉刺激性。阿瑞匹坦亚微乳注射液实验动物体内药动学及组织分布研究。选取阿托伐他汀钙作为内标,建立了HPLC体内分析方法。以APT亚微乳作为参比,对本品在实验动物体内的药动学和组织分布情况进行了考察。药动学实验结果表明,两者具有类似的体内代谢特点,APT亚微乳和阿瑞匹坦亚微乳注射液AUC0-24h、T1/2、Cmax分别为110.54±21.89mg/L·h和104.70±11.87mg/L·h、4.51±0.48h和4.31±0.41h、37.18±1.79μg/m L和37.22±1.62μg/m L,前者以上三个参数分别是后者的1.06倍、1.05倍、0.99倍。组织分布实验结果表明,与阿瑞匹坦亚微乳注射液组相比,APT亚微乳组在各时间点下组织中药物浓度更高,各时间点组织中药物浓度排列依次为肝>脾>肾>肺>心。

孔凡华,王轩,于连洋,白沙沙,徐佳佳,杨春雪,李东,崔亚娟[2](2021)在《高效液相色谱-蒸发光检测器法测定鸡蛋中卵磷脂的含量》文中研究说明建立高效液相色谱-蒸发光检测器法测定鸡蛋中卵磷脂含量的分析方法。以Intersil SIL-100A色谱柱(4.6 mm×100 mm, 5μm)为分离柱,甲醇-乙腈-异丙醇为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30℃,以空气作为雾化气,气体流速1.7 L/min,漂移管温度45℃。结果表明,磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺在0.052~1.031 mg/mL和0.041~0.823 mg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,鸡蛋中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺精密度的相对标准偏差(RSD)分别为2.55%和2.50%,加标回收率分别为93.0%~101.8%和96.7%~106.7%,表明该方法重复性好、准确度高。测定已知磷脂含量的鸡蛋样品,结果显示蒸发光检测器的测定结果比紫外检测器测定结果更符合真值,实验建立的方法可以准确定量鸡蛋中卵磷脂的含量,是测定蛋黄卵磷脂成分的理想方法。

朱海林[3](2020)在《野山参化学成分及抗慢性阻塞性肺疾病活性的研究》文中提出在综述人参种类、野山参研究进展及人参化学成分研究技术等基础上,本论文综合运用多种手段深入研究了野山参的小分子化学成分、野山参与园参的化学组成异同、野山参抗慢性阻塞性肺疾病(Chronic obstructive pulmonary disease,COPD)的生物活性及作用机制。取得了以下创新性成果:(一)野山参的化学成分研究1、野山参化学成分的分离与鉴定利用硅胶柱色谱、大孔吸附树脂色谱、葡聚糖凝胶色谱、ODS柱色谱、高效液相色谱等多种手段,从20年生野山参95%乙醇提取物中分离了55个化合物,通过理化性质分析、核磁共振谱(Nuclear magnetic resonance,NMR)及高分辨率质谱(High resolution mass spectrometry,HR-MS)解析鉴定了其结构,包括47个三萜、2个炔醇、4个甾体及2个烷烃。其中,化合物14为新化合物,化合物516为首次从人参中分离得到的成分。研究为阐明野山参的化学组成提供了新的物质基础和科学数据。2、野山参化学成分的LC-MS分析与鉴定采用超高效液相-四极杆飞行时间质谱(Ultra performance liquid chromatogra-phy quadrupole-time of flight mass spectrometry,UPLC-Q/TOF-MS)结合UNIFI天然产物解析平台,首次对30年生野山参80%甲醇提取物中小分子化学成分(分子量为1001500 Da)进行了快速分析与鉴定。结果显示30年生野山参80%甲醇提取物中富含各种结构类型的成分。通过与对照品比对,或通过精确分子量和典型碎片分析,鉴定了101种化合物。结构类型包括三萜、有机酸和有机酸酯、甾醇和炔醇、氨基酸和醛酮类等,以三萜类成分为主。研究为阐明野山参的化学组成提供了新的思路和理论基础。3、野山参根、根茎指纹图谱及化学模式识别研究首次建立了30年生野山参的根及根茎HPLC指纹图谱。筛选出19个共有峰,指认了其中的12个成分。40批野山参根及根茎样本的相似度为0.7140.892。聚类分析和主成分分析结果表明,40批野山参样本被分成野山参根和野山参根茎两类。正交偏最小二乘判别分析结果表明,人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc和人参环氧炔醇等5个成分是造成根和根茎化学组成差异的主要物质。该研究为完善野山参质量评价的指标选择提供了理论依据。4、野山参根、茎、叶和籽中人参皂苷的测定与分析首次对20年生野山参根、茎、叶和籽4个部位中的总皂苷和12种单体皂苷进行了测定。紫外-可见分光光度法测定结果表明,叶中总皂苷含量最高(20.3%),其次为根(6.8%)、茎(5.0%)和籽(3.8%)。HPLC-UV法测定结果显示,各部位单体皂苷含量差异较大:根中以Rg1、Rb1、Rc、Re和Rd为主;茎中以PPT、Re、Rb1、Rb3和Rd为主;叶中以Re、Rd、Rg1、Rb3、Rc和Rb2为主;籽中以Re、Rg1和Rc为主。该结果可为野山参各部位的质量评价提供参考,同时也为野山参地上部分的开发与利用提供了科学依据。5、野山参根、茎、叶和籽中挥发性成分分析采用顶空-固相微萃取(Headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,首次测定了20年生野山参根、茎、叶和籽4个部位中的挥发性成分。共鉴定184个挥发性成分。其中,根中鉴定了54个成分,含烃(23.4%)、醇/酚(21.4%)、酯(16.3%)及醛(6.8%)等结构类型;茎中84个成分,含烃(80.5%)、醇/酚(4.0%)及酯(4.8%)等结构类型;叶中68个成分,含烃(86.5%)、醛(3.7%)、酮(2.0%)及酯(2.2%)等结构类型;籽中81个成分,含烃(81.6%)、酯(4.5%)、醇/酚(3.4%)及醛(2.0%)等结构类型。根、茎、叶和籽挥发性成分在种类和含量上存在较大差异:分别含有27、37、19和35种特有成分,而共有成分仅为9种。本研究不仅可为野山参各部位的化学成分研究提供数据支持,也可为各部位的进一步开发和合理利用提供参考。(二)野山参与园参的化学组成对比研究1、野山参与园参的代谢组学研究采用UPLC-Q/TOF-MS技术结合多元统计分析,首次开展了30年生野山参和5年生园参的非靶标代谢组学研究。发现二者在化学组成上存在明显差异。通过与对照品比对,或进行精确分子量和典型碎片分析,鉴定了14种潜在的化学标志物。野山参中含量高于园参的标志物有人参皂苷Rg1、Re2、Rf、Rg4、绞股蓝皂苷Ⅸ、XVII和人参环氧炔醇,其中除Rg1和人参中特征成分Rf外,多为侧链变化的稀有皂苷。园参中含量高于野山参的标志物有人参皂苷Re、Rb3、Rd、三七皂苷R1、西洋参皂苷L10、(E,E)-9-羟十八烷基-10,12-二烯酸、12,13,15-三羟基-9-十八烯酸及正十五醛,其中常见皂苷较多,且有烷烃类物质。研究可为建立区别于园参的野山参质量标准提供科学依据。2、野山参与园参单体成分化学模式识别分析基于高效液相色谱-紫外检测器(High performance liquid chromatography-UV detector,HPLC-UV)法首次开展了30年生野山参与5年生园参中单体成分的化学模式识别与分析。检测波长为203 nm。计算任意两个色谱峰面积的比值,利用聚类分析和多元统计分析,识别了30年野山参与5年园参中峰面积比值具有明显差异的6种组合物,分别是:人参环氧炔醇/齐墩果酸、人参炔醇/齐墩果酸、人参炔醇/人参皂苷Re、人参炔醇/人参皂苷Rd、人参环氧炔醇/人参皂苷Re及人参皂苷Rf/人参皂苷Rd。研究结果为识别野山参特征组分提供了新的思路和方法。3、野山参与园参挥发性成分的比较研究基于HS-SPME与GC-MS联用技术,首次开展了园参(5年生)和野山参(30年生)挥发性成分的比较研究。共鉴定了69种挥发性成分,包括53个倍半萜、8个单萜、3个醛、2个酯、1个酸、1个酮、1个醚。其中,从园参中鉴定了(E)-β-金合欢烯(23.12%)、白菖油萜(12.22%)和β-榄香烯(11.98%)等50个成分;从野山参中鉴定了白菖油萜(19.95%)、α-新丁香三环烯(12.54%)和α-愈创木烯(10.47%)等38个成分。园参和野山参有12个共有成分,同时也含有差异性的成分。园参中含有17个特征成分,占总挥发性成分的29.91%,其中(E)-β-金合欢烯(23.12%)的含量较高;野山参中含有15个特征成分,占总挥发性成分的19.35%,其中4,11,11-三甲基-8-亚甲基-[1R-(1R*,4Z,9S*)]-双环[7,2,0]十一碳-4-烯(10.24%)的含量较高。(三)野山参抗COPD的生物活性及相关机制研究1、野山参各萃取部位对CSE诱导的A549细胞炎性损伤的影响以外源性香烟烟雾提取物(Cigarette smoke extract,CSE)刺激A549细胞,建立了体外香烟烟雾损伤模型,首次评价了20年生野山参石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取物对CSE诱导A549细胞炎性损伤的作用。结果表明,正丁醇萃取物可以降低A549细胞上清液中TNF-α,IL-1β和IL-6的水平,对CSE诱导的A549细胞炎性损伤具有保护作用。2、野山参中单体人参皂苷对CSE诱导的A549细胞炎性损伤的影响首次评价了野山参正丁醇萃取物中4种新人参皂苷Rm1、Rm2、Rm3和Rm4,以及3种已知人参皂苷Rb2、Rd、Rg3对CSE诱导的COPD保护作用。该7个单体人参皂苷均可不同程度地降低TNF-α,IL-1β和IL-6在CSE诱导的A549细胞上清液中的水平,改善相关的炎症反应,以人参皂苷Rg3、Rb2的作用最强。HDAC2途径可能参与了针对A549细胞中CSE介导的炎症反应的保护作用。3、野山参正丁醇萃取物对COPD模型小鼠的干预作用采用小鼠鼻吸吸烟法建立了香烟烟雾诱导的COPD模型,灌胃给予野山参正丁醇萃取物3周,首次评价了野山参正丁醇萃取物对COPD小鼠的干预作用。结果表明,与模型组比较,野山参正丁醇萃取物高剂量组(40 mg/kg/d)和中剂量组(20 mg/kg/d)可增加COPD小鼠体重;增大用力呼气容积(FEV100/FVC),减少静态顺应性(Cchord)和气道阻力(RI);降低促炎因子TNF-α、IL-1β和IL-6水平;增加SOD含量,降低MDA含量;改善肺组织病理损伤。证明野山参正丁醇萃取物可呈剂量依赖性地改善小鼠肺功能、减轻炎性反应和氧化损伤、增强抗氧化能力。野山参具有较好的抗COPD作用。4、野山参抗COPD的血清药物化学及网络药理学研究基于UPLC-Q/TOF-MS技术结合主成分分析(Principle component analysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal projections to latent structures discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析,首次开展了20年生野山参正丁醇萃取物在COPD小鼠血清中移行成分的研究。通过与对照品比对,或根据精确分子量以及典型碎片,辨识了17个移行成分,包括原型和代谢产物,分别为:人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rh1、Rd、Rg3、Rh2、CK、Rs3、原人参三醇、越南人参皂苷R4、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、人参炔醇及人参环氧炔醇。将以上17个血中移行成分作为“候选化合物”,应用网络药理学首次构建了“野山参血中移行成分-COPD靶点-通路”相互作用网络。预测了IL6、IL1B、TNF、MMP9及MAPK1等是野山参抗COPD的潜在关键靶蛋白,前3个靶蛋白已经在药理活性研究中得到了验证。还预测了可能是通过调控Pathways in cancer、TNF、PI3K-Akt等信号通路以及花生四烯酸代谢、亚油酸代谢、类固醇激素生物合成等代谢途径而发挥抗COPD作用。研究为进一步探讨野山参抗COPD的作用机制提供了科学依据。5、野山参抗COPD的代谢组学研究利用基于UPLC-Q/TOF-MS的代谢组学技术,首次研究了野山参正丁醇萃取物对香烟烟雾诱导的COPD模型小鼠内源性代谢物及相关代谢途径的影响。结果表明,与正常小鼠比较,COPD模型组小鼠血清中许多内源性代谢物含量发生了明显改变。经野山参正丁醇萃取物干预后,L-色氨酸、花生四烯酸,亚油酸,卵磷脂,白细胞三烯A4等20种内源性代谢物水平可显着回调。由此推断野山参是通过干预亚油酸代谢、花生四烯酸代谢、类固醇激素生物合成、视黄醇代谢、醚脂代谢、甘油磷脂代谢以及色氨酸代谢等7条代谢途径而发挥抗COPD作用。该部分研究也验证了网络药理学预测的3条代谢途径。综上,本论文对野山参的化学成分及药理活性进行了较深入的研究。可为阐明野山参化学组成及与园参的差异提供科学依据,也为扩大野山参的药用范围提供理论支持。

陈俊杰[4](2019)在《葡萄糖修饰复方芎黄脂质体的制备及评价》文中提出目的:环维黄杨星D,亦称黄杨宁、环常绿黄杨碱D、黄杨碱等是从黄杨科植物小叶黄杨及其同属植物中提取的一种生物碱,有保护神经元、抗心律失常及心肌缺血等药理作用,临床常用于冠心病心绞痛、心功能不全的治疗。川考嗪是由中药伞形科植物川考(Ligusticum Chuanxiong)的根茎提取的有效活性成分,属酰胺类生物碱,具有扩张外周血管和降低血压、改善脑循环、抑制血小板聚集、抗血栓的药理作用,广泛用于缺血性心、脑血管疾病的治疗,并取得较好的疗效。本研究旨在利用新型靶向剂型——脂质体,增强环维黄杨星D与盐酸川芎嗪的生物利用度,并通过葡萄糖基修饰增强脂质体的脑靶向优势。方法:1、环维黄杨星D HPLC-MS/MS分析方法的优化。本研究优化了环维黄杨星D HPLC-MS/MS分析方法,并进行该色谱条件的专属性、标准曲线、精密度、稳定性等方法学考察。2、环维黄杨星D柱前衍生化法HPLC分析方法的优化。本研究优化了环维黄杨星D柱前衍生化法HPLC分析方法,并进行该色谱条件的专属性、标准曲线、精密度、稳定性等方法学考察。3、盐酸川芎嗪HPLC分析方法的优化。川芎嗪化学结构为四甲基吡嗪。本研究采用HPLC法对盐酸川芎嗪的含量测定的分析方法,并对该色谱条件的专属性、标准曲线、精密度、稳定性等进行方法学考察。4、复方芎黄普通脂质体的制备及制剂学评价。采用薄膜分散-pH梯度法制备脂质体,以包封率为指标,单因素考察卵磷脂与胆固醇的质量比、磷脂与药物的质量比、成膜时间、水化温度与时间、水化液种类、ph梯度等条件,并通过脂质体形态、粒径、电位和稳定性等进行制剂学评价。5、葡萄糖修饰复方芎黄脂质体的制备及制剂学评价。通过质谱确证葡萄糖基配体胆固醇-癸二酸-葡萄糖酯(CHS-SE-GLU)合成结构,确定酶促合成葡萄糖基配体是否成功。通过正交设计实验优化葡萄糖修饰复方芎黄脂质体的制备处方比例,并通过脂质体形态、粒径、电位和稳定性等进行制剂学评价。成果:1、成功优化环维黄杨星D的HPLC-MS/MS分析方法。色谱条件:色谱柱:Waters Xterra MS C18(2.1×50 mm 3.5μm);流动相:乙腈(A)-含0.1%甲酸的0.01 mol/L甲酸铵溶液(B),梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;柱温:30℃;进样量:5μL。质谱条件:离子源:电喷雾电离源(ESI);离子模式:正离子模式;毛细管电压:4.0 kV;喷嘴电压:500 V;干燥器温度:300℃;干燥器流速5 L/min;鞘气温度:250℃;鞘气流速:11 L/min;扫描方式:多反应监测模式(MRM),检测离子对为m/z403.4→372.1,(定量离子对),裂解电压为82 V,碰撞能为25 eV。该方法专属性高、精密性强,重复性良好,符合对环维黄杨星D定量分析要求。2、成功优化环维黄杨星D柱前衍生化法HPLC分析方法。色谱条件:仪器:岛津LC-20A;色谱柱:安捷伦C18(4.6*250mm 5μm);流动相:甲醇:水=83:17;流速:1mL/min;检测波长:240nm;柱温:30℃;进样量:20 μL。该方法专属性高、精密性强,重复性良好,符合对环维黄杨星D定量分析要求。3、成功优化盐酸川芎嗪的HPLC分析方法。色谱条件:仪器:岛津LC-20A;色谱柱:安捷伦C18(4.6*250mm 5μm);流动相:甲醇:水=65:35;流速:0.7mL/min;检测波长:280nm;柱温:30℃;进样量:20 μL。该方法专属性高、精密性强,重复性良好,符合对盐酸川芎嗪定量分析要求。4、优化了复方芎黄普通脂质体制备工艺。经考察后发现,当卵磷脂:胆固醇=7:1;卵磷脂:维生素E=20:1;卵磷脂:十八胺=20:1;卵磷脂:环维黄杨星D:盐酸川芎嗪=100:10:2.5,以无水乙醇超声溶解,45℃减压蒸发1 h,再以pH=3磷酸氢二钠-枸橼酸缓冲液水化至磷脂浓度20 mg/mL;探头超声超3 s停3 s,共3 min;超声后的脂质体过0.22 μm微孔滤膜3次;以1 mol/L NaOH溶液调节至pH=9,60℃孵育5 min,制得的脂质体包封率最高,包封率为盐酸川芎嗪:(80.15±2.31)%,环维黄杨星D:(99.95±0.03)%。同时对复方芎黄普通脂质体进行质量评价,可知其粒径为(117.97±0.93)nm,Zeta电势为(2.59±0.28)mV,PDI为(0.226±0.01)。5、成功制备了葡萄糖基配体。以乙酸乙烯酯、癸二酸、胆固醇和葡萄糖为合成原料,通过酶促反应合成葡萄糖基配体胆固醇-葡萄糖苷,并通过质谱显示ESI-MS m/z 755.59[M+Na]+,与文献描述相符。6、优化了葡萄糖修饰复方芎黄脂质体。在复方芎黄普通脂质体制备工艺基础上,以正交设计优化制备处方:卵磷脂:胆固醇的质量比为8:1,卵磷脂:盐酸川芎嗪:环维黄杨星D的质量比为100:10:2.5,胆固醇-葡萄糖苷用量为2%,制备出平均粒径为(89.95±0.44)nm,盐酸川芎嗪包封率为(64.91±1.80)%,环维黄杨星D包封率为(99.93±0.05)%的脂质体。结论:本研究通过单因素考察成功优化了复方芎黄普通脂质体的制备工艺,使脂质体中药物的包封率提高,并通过正交设计实验优化,得出一个合理且稳定的葡萄糖修饰复方芎黄脂质体制备工艺。为后续研究提供制剂基础。

郑巧[5](2019)在《二芥酰磷脂酰胆碱的质量研究》文中研究说明二芥酸磷脂酰胆碱是一种人工合成磷脂,是布比卡因脂质体和丙泊酚脂质体制剂中一种重要的药用辅料,且在制剂组分中用量占比最高。合成磷脂是通过化学改性或全合成得到的磷脂,与天然磷脂相比性质更加稳定,是制备脂质体制剂的关键辅料。在胆固醇的辅助下,选择不同的合成磷脂,可以满足不同药物成分的要求,从而成功制备出脂质体。磷脂的纯度和杂质含量对脂质体制剂的稳定性以及药效、药物安全性十分重要。因此,合成磷脂的质量研究在脂质体质量及工艺评价中发挥着重要作用。然而,二芥酰磷脂酰胆碱目前未收载于任何数据库中,对其系统性的质量研究目前还处于空白状态。基于此,本研究参考同类辅料药典收录标准和各项技术指导原则,首次对自制的二芥酸磷脂酰胆碱开展了系统的质量研究,开发了二芥酸磷脂酰胆碱主要成分和杂质的分析方法,并制定了二酰磷脂酰胆碱质量标准,为二酰磷脂酰胆碱的质量控制提供了可靠依据。主要工作内容如下:首先,本文通过外观、引湿性试验、溶解度试验,考察了二芥酰磷脂酰胆碱的性状特点;并通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱多种鉴定手段进行了化学结构的确证。其次,建立了合成二芥酰磷脂酰胆碱的主要原料芥酸的气相色谱分析方法。根据二芥酰磷脂酰胆碱的结构特征与合成工艺特点,其原料芥酸中含有潜在的微量其他脂肪酸杂质(如油酸等),此类脂肪酸也可参与甘油磷酸胆碱的工艺反应,生成对应的脂肪酸磷脂酰胆碱,作为二芥酸磷脂酰胆碱的类似物,较难在薄层色谱中加以区分。因此本研究中首次增加了对脂肪酸纯度(C22:1)的考察,采用间接检测的方法,将芥酸从产品分子中水解后酯化,经有机相萃取后,采用气相色谱直接进样检测,并进行方法学研究与验证,该检测项目的增加可应用于同类合成磷脂的质量研究中,能进一步提高对合成磷脂的质量控制。再次,建立了二芥酰磷脂酰胆碱有关物质和溶剂残留的检测方法。二芥酰磷脂酰胆碱及其主要杂质亦无紫外特征吸收,且蒸发光散射检测器的灵敏度差、线性范围窄,因此对于二芥酰磷脂酰胆碱的杂质控制难以用高效液相色谱-紫外检测器或蒸发光散射检测器进行。故采用薄层色谱法,硫酸铜磷酸溶液喷淋后加热显色,可见光检测,并对该步骤进行方法学验证,从而建立有关物质检测方法。同样参考多批次产品的检测数据和ICH Q3C指导原则所列溶剂安全限度,针对工艺中使用到的溶剂二氯甲烷、三氯甲烷和丙酮,采用气相色谱顶空进样法检测了溶剂的残留量并进行方法学验证,方法的专属性、重复性、线性和准确度均符合要求。最后,建立了二芥酰磷脂酰胆碱的高效液相色谱含量测定方法,使用的检测器为-通用型蒸发光散射检测器(ELSD)。对方法学进行了验证,包括专属性、线性、精密度等。并根据二芥酰磷脂酰胆碱作为注射剂辅料的要求,添加了致热物质检查,即建立了内毒素检查方法,且进行了系统的方法学验证,该方法可以用于企业内部快速检查内毒素。

刘宏洋[6](2019)在《考虑润湿效应的吸光度光学检测系统研究与实现》文中研究说明光学检测是利用光学方法测定光学量或非光学量的一种定性定量分析技术,吸光度光学检测技术对化学实验研究中微量金属元素的测量;生物医药分析中蛋白质、糖类、酶及核酸的测定及食品安全分析中都有着广泛的应用。然而现有的吸光度光学检测技术在进行快速定性定量分析时,除受到漂噪音及电压等内源性干扰因素外,还受到由于润湿效应产生的弯曲液面对测量影响,从而影响测量精度。为了提高吸光度光学检测技术在快速定量测定时的准确性,本文针对弯曲液面对检测精度影响的问题进行了研究分析,并在考虑其影响情况下重新设计了吸光度检测系统的检测光路,最后通过搭建试验平台对本文设计进行实验验证。首先,从弯曲液面形成的机理出发对其液面表面特征进行研究,并利用光学透射法对弯曲液面的基本方程Yong-Laplace Equation进行实验验证。然后从吸光度光学检测的理论依据及弯曲液面形成的机理出发研究了润湿效应下的弯曲液面对吸光度检测的影响,并对其影响进行描述与分析。其次,根据前文的理论分析,从吸光度检测原理的成立条件出发,应用几何光学及光在反射与折射过程中能量的分配规律,重新设计了检测系统的检测光路,并在ZEMAX光学仿真软件的序列模式下对设计的检测光路进行建模,以检测光通过弯曲液面的能量损失为评价函数进行优化,在非序列模式下对优化的光路进行仿真,并对其检测光路进行评价。再次,根据前文设计的检测光路及实际的检测要求,对吸光度光学检测系统进行总体设计,主要包括检测光路的机械结构、硬件电路及控制系统设计。其中机械结构包括吸光度检测光路结构,传动系统结构;硬件包括运动控制电路,电源管理电路,通信电路设计,LED光源及硅光电池电路设计等;软件程序方面设计主要进行了 LED光源及硅光电池驱动程序设计,串口通信设计等。最后,根据前文设计的吸光度检测系统进行实验平台搭建,并从实验及行业标准在多个维度分别对本文中设计的检测光路系统进行进一步验证,结果表明本文设计的检测光路系统能更快,更准确对检测物质进行定量测定,且还具有稳定性好、抗干扰性强等优点。

刘鸿铖[7](2018)在《玉米卵磷脂制备、性质表征及其降血脂功效的研究》文中提出卵磷脂是一类普遍存在于生物界中的宝贵含磷类脂物质。卵磷脂作为构成生物体核膜、细胞膜及质体膜等生物膜中类脂的重要成分,在维持生物细胞膜的生理功能和正常机体代谢方面具有十分关键的调节作用。鉴于卵磷脂分子具有特殊的双极性结构,既含有亲脂性的脂肪酸烃的非极性端,又含有亲水性的胆碱基、磷酸根的极性端。卵磷脂这种特殊的分子结构决定了其具有多种生理活性和物化特性,可广泛应用在化妆品、食品及医药等行业中,是制备和生产各类医药制剂的辅料、乳化剂、调理剂及增溶剂等的理想原料。由于药用辅料的研发及产业化在我国一直是比较薄弱的环节,同时药用卵磷脂(口服与注射级别)产品研究开发的时间比较晚,而且其提取工艺技术复杂、难度大,而世界上能够掌握既有高纯度又能保持活性的药用卵磷脂生产技术仅有国外少数公司。目前,我国基本全部依靠进口药用卵磷脂来满足静脉注射脂肪乳和脂质体的生产需要。本研究以超临界CO2萃取玉米油后的萃余物脱脂玉米胚芽为原料,采用超声波微波协同乙醇提取玉米卵磷脂(口服与注射两用),使PC、PE及LPC的含量符合进口注册标准的范围要求。然后对玉米卵磷脂的理化特性、磷脂组成、性质表征及乳化特性进行研究,最后构建高脂血症大鼠模型,对玉米卵磷脂(口服与注射两用)进行降血脂功效及急性毒性评价。我国玉米胚芽资源丰富,加工利用率较低,本研究成果如能在实际应用中得以顺利开展,不仅可大幅度提高玉米胚芽的附加值,延长玉米精深加工产业链,产生巨大的经济、社会及环境效益,还有助于缓解口服用和注射用卵磷脂长期依靠进口的形势,具有显着的应用价值与广阔的市场前景。研究内容及结果如下:(1)以超临界CO2脱脂后玉米胚芽为原料,采用超声波微波协同乙醇提取玉米粗卵磷脂,通过单因素试验和正交试验考察料液比、超声波功率、微波温度和协同作用时间对玉米粗卵磷脂提取率的影响,固定乙醇浓度为95%。结果表明,最佳提取工艺条件为:料液比(g/mL)1:10、超声波功率230W、微波温度55℃、协同作用时间20min,在此条件下玉米粗卵磷脂的提取率为(81.24±2.35)%,显着高于超声波协同乙醇提取法、微波协同乙醇提取法和单独乙醇提取法。UPLC-ELSD法分析结果表明,玉米粗卵磷脂中PC含量最高,达到(62.25±2.12)%,PE含量次之,达到(26.67±0.35)%,而LPC的含量仅为(1.32±0.08)%。此外,玉米粗卵磷脂样品中还有少量的未知组分有待进一步研究。(2)以玉米粗卵磷脂为原料,采用乙醇冷冻纯化法提取玉米卵磷脂(口服与注射两用),通过单因素试验和正交试验考察料液比、乙醇浓度、冷冻温度和冷冻时间对玉米卵磷脂的提取率,PC含量,PE含量的影响。结果表明,最佳工艺条件为:料液比(g/mL)1:9、乙醇浓度95%、冷冻温度-14℃、冷冻时间45min,在此条件下玉米卵磷脂的提取率为(79.35±1.22)%,PC含量为(78.37±0.17)%,PE含量为(9.86±0.07)%,符合进口注册标准(JX20010249)的要求。(3)采用TLC及UPLC-ELSD法分析玉米卵磷脂(口服与注射两用)中的磷脂组成,结果发现PC含量最高,PE含量次之,而LPC的含量仅为(1.32±0.08)%,磷脂组成均符合进口注册标准(JX20010249)和《中国药典》2015年版的相关标准要求。对制备的玉米卵磷脂的重要质量指标相关的理化特性进行分析,结果表明产品各指标均在《中国药典》2015年版的可接受范围之内,甚至有些指标结果优于前人报道的注射级大豆卵磷脂。(4)采用FT-IR对玉米卵磷脂(口服与注射两用)样品进行性质表征分析,结果发现样品中在磷脂的特征官能团谱带强度较强,可知样品中磷脂含量较高。采用GC-MS对玉米卵磷脂样品、PC和PE组分的脂肪酸组成鉴定分析,结果发现这三种脂质均含有大量的亚油酸和油酸。对于亚油酸,PE组分含量最高,达到60.95%,玉米卵磷脂样品含量最低,只有45.99%。PC组分中油酸含量最高,达到24.51%。玉米卵磷脂样品中脂肪酸主要由棕榈酸(18.81%)、硬脂酸(3.92%)、油酸(22.31%)、亚油酸(45.99%)和亚麻酸(7.66%)组成,n-6/n-3比率(6.00)在世界卫生组织建议的安全值的可接受范围内。采用UPLC-ESI-TQ-MS/MS对玉米卵磷脂中不同磷脂组分的分子种类和含量进行分析,共检出6种PC和6种PE分子种类。PC类磷脂中,PC(36:3)、PC(34:2)和PC(36:2)分子种类的相对含量较高,而在PE类磷脂中,相对含量较高的分子种类为PE(36:4)和PE(34:2)。此外,PC和PE的溶血磷脂均由LPL(16:0)和LPL(18:0)这两种分子种组成,而且两者的相对含量都很低。将UPLC-ESI-TQ-MS/MS测定的所有脂肪酸链种类及相对含量与GC-MS分析结果相比较,表征结果高度吻合。(5)玉米卵磷脂(口服与注射两用)O/W型乳液的乳化稳定性、粒径分布及乳液微观形态分析与表征结果表明,增加乳化剂卵磷脂浓度可使乳液液滴尺寸减小,乳液稳定性增加。与添加相同浓度的注射用蛋黄卵磷脂作为乳化剂相比,玉米卵磷脂制备的O/W型乳液的稳定性更好。(6)构建高脂血症大鼠模型,对玉米卵磷脂(口服与注射两用)进行降血脂功分析,结果表明采用高脂饲料喂养大鼠2周后,通过尾静脉采血,测得模型组大鼠血清中TC、TG和LDL-C水平均显着高于空白对照组,表明高脂血症大鼠模型造模成功;通过分析大鼠血清指标数据,与模型组比较,高剂量组和中剂量组可明显降低高脂血症大鼠血清中TC和TG含量,而且高剂量组能显着降低LDL-C水平和提升HDL-C水平,表明高剂量组对高脂膳食大鼠血脂具有明显的降低作用;玉米卵磷脂能显着降低大鼠腹腔脂肪蓄积系数,且高剂量组优于其他各组;通过对大鼠肝脏中SOD和MDA含量进行分析,高剂量组能显着降低大鼠肝脏内MDA含量,提升肝脏内SOD水平,说明玉米卵磷脂具有抑制肝组织脂质过氧化和提高肝组织抗氧化能力的作用;从大鼠肝脏组织病理学观察来看,玉米卵磷脂(口服与注射两用)可改善高脂血症大鼠肝细胞脂肪变性损伤,其中以高剂量组的改善效果最佳。综上说明玉米卵磷脂具有辅助降血脂、保护肝脏功能。(7)小鼠急性毒性试验结果表明,玉米卵磷脂(口服与注射两用)最大灌胃给药量为28g/(kg·d),此剂量相当于临床剂量的235倍,给小鼠灌胃后,小鼠体重增值属于正常增长范围,未出现有中毒或者死亡现象,剖检后也没发现组织脏器有明显变化。与空白组比较,给药组差异无统计学意义,说明玉米卵磷脂安全可靠,属于无毒级。

王轩,李全霞,刘伟,木其尔,孔凡华,崔亚娟,何梅,李东[8](2018)在《食品中卵磷脂的检测技术研究进展》文中研究表明卵磷脂广泛存在于自然界,是重要的功能性成分之一,对其进行高效分析具有重大意义。食品中卵磷脂含量的检测方法主要有紫外可见分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、核磁共振波谱法、红外光谱法和质谱分析法等6种方法,分别对以上6种方法进行概述,并对各自方法的优缺点进行了初步探讨,旨在为从事食品中卵磷脂检测技术研究提供参考。

霍金海[9](2017)在《基于代谢组学的北青龙衣质量评价及炮制减毒机制研究》文中进行了进一步梳理目的明确北青龙衣化学成分组成,构建整体质量评价方法,确定适宜采收期;阐明北青龙衣炮制前后化学成分变化,以生化指标及组织病理学观察为基础,结合代谢组学技术阐明其毒性及炮制解毒机制。从而保证北青龙衣药用质量及安全性。方法(1)采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析北青龙衣化学成分,在研究系列对照品二级质谱裂解规律的基础上,结合胡桃属药用植物 3 67种化合物一级质谱数据库、Natural products HR-MS/MS Spectral Library 1.0及chem spider数据库。通过精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过对照品比对或质谱裂解规律分析鉴定或推断化合物结构式。(2)采用 UPLC-Q-TOF/MS技术,以黑龙江省 1 3个产地的78批样品共有离子(化合物)提取峰构建北青龙衣化学成分指纹图谱,并建立共有离子(化合物)二级质谱库。利用UPLC一维的保留时间锁定化合物,通过相对保留时间、二级碎片及相对离子强度评价药材真伪及优劣,进一步采用多变量模式识别(PCA)技术发现不同产地北青龙衣化学成分的差异性。(3)结合 UV、HPLC、UPLC-Q-TOF/MS 技术,对 3 个产区 6个采集期北青龙衣主要活性物质萘醌的总含量、主成分含量以及有效成分群相对含量进行全面分析,找出其有效成分的动态积累规律,结合药材产量确定适宜采收期。(4)采用UPLC-Q-TOF/MS技术对北青龙衣鲜品(生品)与干品(低温变温炮制品)化学成分进行对比分析,结合多变量模式识别(PCA)技术,找出二者之间化学成分的差异性,探讨其含量变化规律与炮制减毒增效的关系。(5)首先,通过小鼠急毒试验初步确定北青龙衣鲜品、干品及胡桃醌毒性大小;进一步在对大鼠给药4周的生化指标分析及组织病理学观察基础上,采用UPLC-Q-TOF/MS技术对尿液、血液及发现毒性变化的脏器样本的内源性代谢产物即代谢组进行定性定量分析,应用多变量模式识别技术(PCA及OPLS-D A)揭示北青龙衣鲜干品及胡桃醌对大鼠体液及组织代谢轮廓的影响,结合代谢物数据库(HMDB、KEGG)筛选并鉴定毒性生物标志物(Biomarkers),并通过MetPA代谢通路分析,从代谢组学角度解释其毒性作用机制及炮制解毒机制;最后,通过3个月及6个月长期毒性试验证实北青龙衣炮制品用药的安全性。结果1.北青龙衣化学成分分析鉴定或推断了北青龙衣中1 93个化合物的结构,包括68个萘醌类化合物,20个二芳基庚烷类化合物,29个黄酮类化合物,20个三萜类化合物,28个酚酸类化合物,5个香豆素类化合物,8个脂肪族化合物及1 5个其他类化合物。2.北青龙衣指纹图谱研究确定了 3 6个共有离子,鉴定或推断了 3 1个化合物的结构。在0.1S范围内提取了 3 6个共有峰离子色谱图,以12.94m in的20号峰Juglanin A为基准确定了色谱峰的相对保留时间。以 78个样本的 3 6个共有离子平均峰面积作为北青龙衣品质初步评价的半定量依据,确定方正、嘉荫、宾县产地质量相对较好,五常、哈尔滨质量相对较差。北青龙衣正品的36个共有化合物均被检出,而过季采收或贮存过期及伪品样本,均有部分化合物未检出,且萘醌类抗肿瘤活性成分明显降低,证实该指纹图谱具有鉴别北青龙衣药材真伪、优劣的能力。通过主成分分析,五常、集贤、嘉荫、宝清、宾县、海林、通河、铁力产地的北青龙相似度较高,而哈尔滨、黑河、汤原、桦南、方正产地偏离整体,鉴定了 32个差异性化合物的结构。3.北青龙衣适宜采收期研究3个产区各采集时期样本的总萘醌含量,胡桃醌、胡桃酮含量之和均呈逐渐下降趋势,8月1 5日以后含量下降明显,变化规律基本一致。UPLC-Q-TOF/MS技术从细节入手扩大了成分分析范围,PCA模式识别表明萘醌是各采集期的主要差异性化合物。随着采收时间的变化,已鉴定的3 8个萘醌类化合物中大多数含量表现为逐渐下降趋势,其中离子强度较高的13个化合物含量均表现为逐渐下降。因此,北青龙衣中萘醌类化合物随着采收时间的变化含量逐渐下降的规律是普遍存在。结合药材产量,哈尔滨、五常、方正产区北青龙衣有效成分的动态积累体现出相似的规律。7月初有效成分含量较高,但产量较低。7月初至8月初,有效成分逐渐积累,在 7月中旬到8月初达到最大值,8月中旬以后有效成分逐渐下降,9月以后急剧下降。确定适宜采收期为7月中旬到8月初,选择“初伏”作为采收期起始点,适宜采收时间为15-20天。4.北青龙衣鲜干品化学成分对比研究鉴定或推断了炮制前后8 1个差异性化合物的结构,3 5个萘醌类化合物发生了明显的变化,具有胡桃醌(5-羟基 1,4-萘醌)母核或相似结构的25个化合物在炮制过程中发生转化,产生了胡桃酮等系列衍生物,是其减毒增效的重要机制;炮制后11种具有显着抗肿瘤活性的二芳基庚烷类化合物含量均得到了显着的提高,最低8倍,最高可达91倍,是其增效的另一重要机制;黄酮类化合物炮制前后变化不明显,10个酚酸类成分含量显着下降,可能为二芳基庚烷含量的增加提供了前体原料;新型三萜类成分的产生及含量的提高可能是其增效的第三个重要机制。5.北青龙衣毒性评价研究急性毒性试验表明:北青龙衣鲜品(生品)口服相当于人的临床用量的31倍(体重法)或4倍(体表面积法),即出现了轻微的神经抑制毒性反应,而干品(炮制品)相当于人的临床用量的83倍(体重法)或1 1倍(体表面积)未见任何毒性反应。胡桃醌经口给药的小鼠LD50为221.54mg/Kg,腹腔注射的小鼠LD50为5.47mg/Kg,毒性作用明显。给药4周后,北青龙衣干品对大鼠体重、血液生化、血常规、尿液生化指标、脏器指数及组织病理学均无明显影响。而北青龙衣鲜品及胡桃醌可导致体重下降,且各剂量组均有个别大鼠死亡。血清中ALT和AST、BUN和CREA的普遍升高以及尿蛋白的出现,提示北青龙衣鲜品及胡桃醌可导致肝、肾损伤,病理学观察表明北青龙衣鲜品及胡桃醌可导致肝、肾、脑产生明显的病理改变。正负离子模式下各体液、组织样本代谢组学分析表明:北青龙衣干品高、中、低剂量组均与空白对照组基本聚类在同一区域,说明北青龙衣干品对大鼠代谢轮廓影响较小。而北青龙衣鲜品及胡桃醌的高、中、低剂量组均远离空白对照组区域,说明北青龙衣鲜品及胡桃醌长期作用可引起正常大鼠体液及组织代谢轮廓的紊乱。共鉴定出北青龙衣鲜品及胡桃醌24个尿液(8个共有)、11个血液(9个共有)、33个肝脏(1 3个共有)、55个肾脏(18个共有)、78个脑组织(54个共有)潜在标志物,说明北青龙衣鲜品与胡桃醌具有相似的毒性。通过代谢通路结合相关文献,逐步聚焦并明确了毒性核心代谢通路及标志物为苯丙氨酸代谢(苯丙氨酸、酪氨酸)、色氨酸代谢(色氨酸、犬尿氨酸)、亚油酸代谢(亚油酸)、亚麻酸代谢(α-亚麻酸)、鞘脂代谢(S 1 P、鞘氨醇)、甾类激素生物合成(醛固酮)、视黄醇代谢(维生素A、脂化视黄醇)、嘌呤代谢(cAMP、黄嘌呤、黄嘌呤核苷)、初级胆汁酸合成(牛磺胆酸、牛磺脱氧胆酸、甘氨胆酸)、谷胱甘肽代谢(GSH、GSSG、焦 谷 氨酸)、柠 檬酸循 环与丙 酮 酸循 环(S-Acetyldihydrolipoamide)、烟酸和烟酰胺代谢(烟酰胺)、甘油磷脂代谢与醚脂类代谢(溶血卵磷LysoPC(16:0)、3-磷酸甘油)、半胱氨酸和蛋氨酸代谢(S-腺苷高半胱氨酸、蛋氨酸)、精氨酸和脯氨酸代谢(羟谷氨酸半醛、L-精氨酸)、组氨酸代谢(L-组氨酸)、柠檬酸循环(柠檬酸、异柠檬酸)、色氨酸代谢(色氨酸)、半乳糖代谢(半乳糖)等1 9条代谢通路中的33生物标志物,这些标志物的生物学意义与文献报导的肝、肾、脑损伤等密切相关。而上述33个生物标志物中,24个在干品各剂量组的表达均与空白对照组无显着性差异,说明干品不扰动这些标志物的变化,从代谢组学层面提示其用药相对安全。大鼠给药6 个月后,北青龙衣干品对体重、血液生化、血常规、尿液生化指标、脏器指数及组织病理学均无明显影响,证明其长期用药的安全性。结论UPLC-Q-TOF/MS技术可快速分析表征北青龙衣化学成分,为质量评价指标的选择提供依据;建立的基于相对保留时间和二级质谱判别的北青龙衣指纹图谱,实现了对药材真伪的快速鉴定,并通过相对峰面积初步判断质量的优劣,为其全面质量控制提供了更加有效的分析方法。不同产地差异成分鉴定有助于北青龙衣药材产地鉴别及道地性评价;总含量、主成分含量以及有效成分群相对含量从宏观到微观的全面分析,可找出其有效成分的动态积累规律,结合药材产量确定适宜采收期,可有效保证药材质量。UPLC-Q-TOF/MS 技术为北青龙衣鲜干品化学成分的分析与鉴定提供了一种高效的方法,从化学层面阐释了炮制减毒增效的机制,可为中药鲜熟异用以及炮制方法的研究提供方法借鉴;病理学指标、生理生化指标、毒性标志物及代谢通路相关联的从宏观到微观的研究模式,可阐明宏观的毒性靶器官病理变化,关键的生理生化指标变化及微观的内源性代谢物变化,揭示了北青龙衣及其主要毒性成分胡桃醌的致毒机制及炮制减毒机制。

李鹤丹,张咚咚,牟光庆,姜铁民,陈历俊[10](2015)在《高效液相色谱法测定奶粉中主要磷脂组分的含量》文中进行了进一步梳理本研究以奶粉为试验材料,建立了一种简便、快速同时测定奶粉中主要磷脂组分磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、神经鞘磷脂(SM)的高效液相色谱分析方法,优化后的色谱条件为:Vensil XBP Silica(5μm,250×4.6mm,150A)色谱柱,正己烷-异丙醇-0.05%乙酸(6:8:1.38,v/v/v)流动相体系,等度洗脱,流速1m L/min,柱温30℃,检测波长206nm,柱温30℃,进样量10μL;采用外标法定量。试验结果表明:PC、PE、SM的线性范围分别为0.053mg/m L(R2=0.9992),0.012mg/m L(R2=0.9993),0.011mg/m L(R2=0.9995),检测限分别为0.002mg/m L、0.005mg/m L、0.001mg/m L。样品平均回收率在80.7%108.6%之间,精密度试验和重复性试验RSD值均小于3%。本试验方法简便、分析速度快、检测灵敏度高、重复性好、结果准确可靠,适用于奶粉等乳制品中磷脂主要组分PC、PE和SM含量的测定。

二、分光光度法测定卵磷脂注射液中总卵磷脂的含量(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、分光光度法测定卵磷脂注射液中总卵磷脂的含量(论文提纲范文)

(1)阿瑞匹坦亚微乳注射液的研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第一章 前言
    1.1 课题背景
    1.2 阿瑞匹坦
        1.2.1 阿瑞匹坦的基本药物信息
        1.2.2 阿瑞匹坦的作用机制及临床应用
    1.3 亚微乳注射液
        1.3.1 亚微乳剂的概况
        1.3.2 亚微乳的处方组成
        1.3.3 亚微乳剂的质量评价
        1.3.4 亚微乳的制备方法
        1.3.5 静脉注射亚微乳剂的灭菌方法
    1.4 立题依据
    1.5 课题研究内容
第二章 阿瑞匹坦亚微乳注射液处方前研究
    2.1 仪器与试剂
        2.1.1 仪器
        2.1.2 试剂
    2.2 实验方法
        2.2.1 HPLC方法学考察
        2.2.2 阿瑞匹坦理化性质考察
    2.3 实验结果
        2.3.1 HPLC方法学考察结果
        2.3.2 阿瑞匹坦理化性质考察结果
    2.4 本章小结
第三章 阿瑞匹坦亚微乳注射液处方工艺研究
    3.1 仪器与试剂
        3.1.1 仪器
        3.1.2 试剂
    3.2 实验内容
        3.2.1 阿瑞匹坦亚微乳注射液的处方研究
        3.2.2 阿瑞匹坦亚微乳注射液的工艺研究
    3.3 实验结果
        3.3.1 阿瑞匹坦亚微乳注射液的处方考察结果
        3.3.2 阿瑞匹坦亚微乳注射液的工艺考察结果
    3.4 最佳处方及制备工艺确定
    3.5 本章小结
第四章 阿瑞匹坦亚微乳注射液理化性质和稳定性考察
    4.1 仪器与试剂
        4.1.1 仪器
        4.1.2 试剂
        4.1.3 参比亚微乳的制备
    4.2 实验内容
        4.2.1 阿瑞匹坦亚微乳注射液理化性质考察
        4.2.2 阿瑞匹坦亚微乳注射液稳定性考察
    4.3 实验结果
        4.3.1 阿瑞匹坦亚微乳注射液理化性质考察
        4.3.2 阿瑞匹坦亚微乳注射液稳定性考察结果
    4.4 本章小结
第五章 阿瑞匹坦亚微乳注射液的质量标准研究及初步安全性评价
    5.1 实验动物,试药,试剂与仪器
        5.1.1 实验动物
        5.1.2 试药
        5.1.3 试剂
        5.1.4 仪器
    5.2 实验内容
        5.2.1 阿瑞匹坦亚微乳注射液的质量标准研究
        5.2.2 阿瑞匹坦亚微乳注射液的初步安全性评价
    5.3 实验结果
        5.3.1 质量标准研究实验结果
        5.3.2 初步安全性评价结果
    5.4 本章小结
第六章 阿瑞匹坦亚微乳注射液的体内药代动力学与组织分布研究
    6.1 仪器,试剂与实验动物
        6.1.1 仪器
        6.1.2 试剂
        6.1.3 参比亚微乳的制备
        6.1.4 实验动物
    6.2 实验内容
        6.2.1 大鼠体内药动学研究
        6.2.2 小鼠体内组织分布动力学研究
    6.3 实验结果
        6.3.1 大鼠体内药动学研究方法学考察结果
        6.3.2 大鼠体内药代动力学结果
        6.3.3 小鼠体内组织分布研究方法学考察结果
        6.3.4 小鼠体内组织分布学结果
    6.4 本章小结
总结与展望
    1 总结
    2 展望
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表的论文

(3)野山参化学成分及抗慢性阻塞性肺疾病活性的研究(论文提纲范文)

前言
摘要
Abstract
缩略词说明
第一章 绪论
    1.1 人参的种类
        1.1.1 按生长环境分类
        1.1.2 按炮制方法分类
    1.2 野山参概述
        1.2.1 分布
        1.2.2 化学成分
        1.2.3 药理活性
    1.3 人参化学成分研究的技术
        1.3.1 液质联用技术
        1.3.2 核磁共振技术
        1.3.3 气质联用技术
        1.3.4 高效液相色谱技术
        1.3.5 紫外-可见分光光度技术
    1.4 立题依据
    1.5 本论文拟解决的科学问题以及研究内容
第二章 野山参的化学成分研究
    第一节 野山参化学成分的分离与鉴定
        2.1.1 研究背景
        2.1.2 实验材料
        2.1.3 实验方法
        2.1.4 实验结果
        2.1.5 结论与讨论
    第二节 野山参化学成分的LC-MS分析与鉴定
        2.2.1 研究背景
        2.2.2 实验材料
        2.2.3 实验方法
        2.2.4 实验结果
        2.2.5 结论与讨论
    第三节 野山参根、根茎指纹图谱及化学模式识别研究
        2.3.1 研究背景
        2.3.2 实验材料
        2.3.3 实验方法
        2.3.4 实验结果
        2.3.5 结论与讨论
    第四节 野山参根、茎、叶和籽中人参皂苷的测定与分析
        2.4.1 研究背景
        2.4.2 实验材料
        2.4.3 实验方法
        2.4.4 实验结果
        2.4.5 结论与讨论
    第五节 野山参根、茎、叶和籽中挥发性成分分析
        2.5.1 研究背景
        2.5.2 实验材料
        2.5.3 实验方法
        2.5.4 实验结果
        2.5.5 结论与讨论
第三章 野山参与园参的化学组成对比研究
    第一节 野山参与园参的代谢组学研究
        3.1.1 研究背景
        3.1.2 实验材料
        3.1.3 实验方法
        3.1.4 实验结果
        3.1.5 结论与讨论
    第二节 野山参与园参单体成分化学模式识别分析
        3.2.1 研究背景
        3.2.2 实验材料
        3.2.3 实验方法
        3.2.4 实验结果
        3.2.5 结论与讨论
    第三节 野山参与园参挥发性成分的比较研究
        3.3.1 研究背景
        3.3.2 实验材料
        3.3.3 实验方法
        3.3.4 实验结果
        3.3.5 结论与讨论
第四章 野山参抗慢性阻塞性肺疾病(COPD)的活性研究
    第一节 野山参各萃取部位对CSE诱导A549 细胞炎性损伤的影响
        4.1.1 研究背景
        4.1.2 实验材料
        4.1.3 实验方法
        4.1.4 实验结果
        4.1.5 结论与讨论
    第二节 野山参中单体皂苷对CSE诱导A549 细胞炎性损伤的影响
        4.2.1 研究背景
        4.2.2 实验材料
        4.2.3 实验方法
        4.2.4 实验结果
        4.2.5 结论与讨论
    第三节 野山参正丁醇萃取物对COPD模型小鼠的干预作用研究
        4.3.1 研究背景
        4.3.2 实验材料
        4.3.3 实验方法
        4.3.4 实验结果
        4.3.5 结论与讨论
第五章 野山参抗COPD的作用机制探讨
    第一节 野山参抗COPD的血清药物化学及网络药理学研究
        5.1.1 研究背景
        5.1.2 实验材料
        5.1.3 实验方法
        5.1.4 实验结果
        5.1.5 结论与讨论
    第二节 野山参抗COPD的代谢组学研究
        5.2.1 研究背景
        5.2.2 实验材料
        5.2.3 实验方法
        5.2.4 实验结果
        5.2.5 结论与讨论
第六章 总结
参考文献
附图
作者简介及在学期间所取得的科研成果
致谢

(4)葡萄糖修饰复方芎黄脂质体的制备及评价(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
引言
第一章 文献研究
    1.1 CVB-D的研究概述
        1.1.1 CVB-D的物理化学性质
        1.1.2 CVB-D的药理研究进展
    1.2 盐酸川芎嗪的研究概述
        1.2.1 盐酸川芎嗪的物理化学性质
        1.2.2 川芎嗪的药理研究进展
    1.3 脂质体的研究概述
        1.3.1 脂质体的概述
        1.3.2 脑靶向脂质体的研究进展
    1.4 本课题的特色与创新性
第二章 环维黄杨星D含量分析分析方法的优化
    2.1 仪器与材料
    2.2 CVB-D UPLC-MS/MS色谱分析方法的优化
        2.2.1 色谱条件
        2.2.2 溶液配制
        2.2.3 线性关系考察
        2.2.4 专属性检验
        2.2.5 精密度考察
        2.2.6 稳定性考察
        2.2.7 加样回收试验
    2.3 CVB-D柱前衍生化法HPLC色谱分析方法的优化
        2.3.1 色谱条件
        2.3.2 溶液配制
        2.3.3 线性关系考察
        2.3.4 重复性考察
        2.3.5 精密度考察
        2.3.6 稳定性考察
        2.3.7 专属性检验
        2.3.8 CVB-D原料药的含量测定
    2.4 小结
第三章 盐酸川芎嗪HPLC色谱分析方法的优化
    3.1 仪器与材料
    3.2 盐酸川芎嗪HPLC色谱分析方法的优化
        3.2.1 色谱条件
        3.2.2 溶液配制
        3.2.3 专属性检验
        3.2.4 线性关系考察
        3.2.5 精密度考察
        3.2.6 稳定性考察
        3.2.7 加样回收试验
        3.2.8 盐酸川芎嗪原料药的含量测定
第四章 复方芎黄普通脂质体的制备工艺研究
    4.1 仪器与材料
    4.2 脂质体框架材料的筛选
        4.2.1 脂质体有机相溶剂的选择
        4.2.2 维生素E与十八胺的考察
    4.3 超滤离心法测定脂质体包封率
        4.3.1 破乳剂的选择
        4.3.2 超滤离心法测定包封率
    4.4 复方芎黄普通脂质体的制备工艺研究
        4.4.1 卵磷脂与胆固醇比例的确定
        4.4.2 卵磷脂与药物比例的确定
        4.4.3 成膜时间的确定
        4.4.4 水化条件的确定
        4.4.5 主动载药条件的确定
    4.5 复方芎黄普通脂质体的制剂学评价
        4.5.1 外观及形态学考察
        4.5.2 TEM透射电镜图
        4.5.3 脂质体粒径分布和Zeta电位的测定
        4.5.4 渗漏率的测定
第五章 葡萄糖修饰复方芎黄脂质体的制备工艺研究与制剂学评价
    5.1 仪器与材料
    5.2 脑靶向脂质材料CHS-SE-GLU合成
        5.2.1 癸二酸二乙烯酯的制备
        5.2.2 酶促合成胆固醇-癸二酸单烯酯
        5.2.3 酶促合成胆固醇-葡萄糖苷
    5.3 葡萄糖修饰复方芎黄脂质体的制备工艺研究
        5.3.1 单因素考察
        5.3.2 正交设计实验
        5.3.3 优化工艺验证试验
    5.4 葡萄糖修饰复方芎黄脂质体的制剂学评价
        5.4.1 外观及形态学考察
        5.4.2 TEM透射电镜图
        5.4.3 脂质体粒径分布和Zeta电位的测定
        5.4.4 渗漏率的测定
    5.5 小结
结语
参考文献
在校期间发表论文情况
致谢
统计学审核证明

(5)二芥酰磷脂酰胆碱的质量研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
缩略词
第一章 绪论
    1.1 脂质体
        1.1.1 脂质体的发展
        1.1.2 脂质体膜材——磷脂
        1.1.3 已上市的脂质体
    1.2 药用辅料——磷脂
        1.2.1 磷脂药用辅料的发展
        1.2.2 磷脂的来源
        1.2.3 磷脂的物理化学性质
    1.3 磷脂类辅料的质量标准研究
        1.3.1 磷脂类辅料国内外质量标准研究现状
        1.3.2 磷脂类辅料的质量标准控制要点
    1.4 本论文的主要研究工作
第二章 特性鉴定
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验材料与仪器
        2.2.2 引湿性实验
        2.2.3 溶解度
        2.2.4 表征部分
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 性状
        2.3.2 引湿性试验
        2.3.3 溶解度
        2.3.4 紫外-可见吸收光谱
        2.3.5 红外吸收光谱
        2.3.6 核磁共振谱图
        2.3.7 质谱检测
    2.4 本章小结
第三章 杂质研究及脂肪酸纯度测定
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验材料与设备
        3.2.2 有关物质检查
        3.2.3 残留溶剂检查
        3.2.4 脂肪酸纯度测定
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 有关物质方法开发
        3.3.2 有关物质检查检出限试验
        3.3.3 有关物质检查
        3.3.4 残留溶剂方法开发及方法学验证
        3.3.5 脂肪酸纯度(C22:1)检查
    3.4 本章小结
第四章 含量测定及内毒素检查
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验仪器与试剂
        4.2.2 含量测定
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 色谱条件的选择
        4.3.2 含量测定的线性关系
        4.3.3 重复性试验
        4.3.4 回收率试验
        4.3.5 稳定性试验
        4.3.6 供试品含量测定
        4.3.7 细菌内毒素方法开发
    4.4 本章小结
第五章 总结与展望
    5.1 工作总结
        5.1.1 质量标准
        5.1.2 质量标准制定的依据
        5.1.3 本论文工作创新点
    5.2 工作展望
参考文献
攻读硕士期间的科研成果
致谢

(6)考虑润湿效应的吸光度光学检测系统研究与实现(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第—章 绪论
    1.1 课题背景及研究的目的和意义
    1.2 国内外相关技术研究现状
        1.2.1 润湿效应下弯曲液面的研究现状
        1.2.2 吸光度光学检测技术在定量分析中的应用
    1.3 主要研究内容
第二章 弯曲液面对吸光度光学检测的影响
    2.1 润湿效应下弯曲液面研究
        2.1.1 弯曲液面的表达式
        2.1.2 弯曲液面的表达式的实验验证
    2.2 吸光度光学检测系统的检测原理
    2.3 弯曲液面对吸光度检测系统的影响
    2.4 本章小结
第三章 考虑弯曲液面的检测光路设计及仿真
    3.1 检测光路的总体结构
    3.2 检测系统光路的准直设计
        3.2.1 非球面方程
        3.2.2 设计原理
        3.2.3 仿真分析
    3.3 检测光路的聚焦设计
        3.3.1 设计原理
        3.3.2 仿真分析
    3.4 检测光路ZEMAX仿真分析
        3.4.1 参量设计
        3.4.2 检测光路仿真优化
    3.5 本章小结
第四章 吸光度光学检测系统设计
    4.1 吸光度检测系统总体设计
        4.1.1 总体系统构成
        4.1.2 检测系统工作流程
    4.2 检测系统机械结构设计
        4.2.1 检测光路结构设计
        4.2.2 传动系统结构设计
    4.3 吸光度检测系统的硬件设计
        4.3.1 控制中心电路设计
        4.3.2 电源管理电路设计
        4.3.3 通信电路设计
        4.3.4 LED灯和硅光电池电路设计
        4.3.5 步进电机驱动电路的设计
        4.3.6 LCD显示屏电路
    4.4 检测系统的控制程序设计
        4.4.1 串口通信设计与实现
        4.4.2 LED灯和硅光电池驱动程序的设计
        4.4.3 步进电机驱动程序的设计
        4.4.4 LCD驱动的设计
    4.5 本章小结
第五章 检测系统搭建与系统性能测试
    5.1 吸光度检测系统的搭建
    5.2 考虑润湿效应的光学检测系统对比实验
        5.2.1 实验目的
        5.2.2 实验条件及过程
        5.2.3 实验结果分析
    5.3 光学检测系统的性能检测
        5.3.1 准确性性能测试
        5.3.2 重复性性能测试
        5.3.3 灵敏度性能测试
        5.3.4 通道差异性测试
    5.4 本章小结
总结与展望
    总结
    展望
参考文献
致谢
附录A (攻读学位期间发表论文目录)

(7)玉米卵磷脂制备、性质表征及其降血脂功效的研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 前言
    1.1 卵磷脂概述
    1.2 玉米胚芽的加工现状
    1.3 卵磷脂的提取纯化与分析鉴定技术研究现状
    1.4 口服级与注射级卵磷脂研究现状
    1.5 本研究的目的及意义
    1.6 本研究的基本内容、技术路线及创新点
第二章 超声波微波协同乙醇提取玉米粗卵磷脂的工艺研究
    引言
    2.1 材料与设备
    2.2 试验方法
    2.3 结果与分析
    2.4 讨论
    2.5 本章小结
第三章 乙醇冷冻纯化法制备玉米卵磷脂(口服与注射两用)关键技术的研究
    引言
    3.1 材料与设备
    3.2 试验方法
    3.3 结果与分析
    3.4 讨论
    3.5 本章小结
第四章 玉米卵磷脂(口服与注射两用)的性质表征及乳化特性研究
    引言
    4.1 材料与设备
    4.2 试验方法
    4.3 结果与分析
    4.4 讨论
    4.5 本章小结
第五章 玉米卵磷脂(口服与注射两用)降血脂功效及急性毒性评价
    引言
    5.1 材料与设备
    5.2 试验方法
    5.3 结果与分析
    5.4 讨论
    5.5 本章小结
第六章 结论和展望
    6.1 主要结论
    6.2 展望
参考文献
作者简介
致谢

(8)食品中卵磷脂的检测技术研究进展(论文提纲范文)

1 紫外可见分光光度法
2 薄层色谱法
3 液相色谱法
    3.1 色谱柱和流动相
    3.2 检测器
        3.2.1 紫外检测器 (UV)
        3.2.2 示差折光检测器 (RI)
        3.2.3 蒸发光散射检测器 (ELSD)
4 核磁共振法
5 红外光谱法
6 质谱分析法
    6.1 基质辅助激光解吸电离-质谱技术 (MALDI-MS)
    6.2 电喷雾电离-质谱技术 (ESI-MS)
    6.3 色谱-质谱联用技术
7 结语

(9)基于代谢组学的北青龙衣质量评价及炮制减毒机制研究(论文提纲范文)

缩略词对照表
中文摘要
ABSTRACT
课题研究背景与意义
第一章 文献综述
    第一节 北青龙衣及胡桃属药用植物研究概述
    第二节 植物代谢组学在中药质量评价中的应用
    第三节 中药毒性代谢组学研究进展
第二章 北青龙衣化学成分分析
    1.仪器与材料
    2.实验方法
    3.结果与讨论
    4.讨论
第三章 北青龙衣指纹图谱研究
    1.仪器与材料
    2.实验方法
    3.结果与讨论
    4.讨论
第四章 北青龙衣适宜采收期研究
    第一节 不同采收期北青龙衣总萘醌含量测定
        1 仪器与材料
        2 实验方法与结果
        3 讨论
    第二节 不同采收期北青龙衣胡桃醌及胡桃酮含量测定
        1 仪器与试药
        2 方法与结果
        3 讨论
    第三节 不同采收期北青龙衣成分变化分析
        1 仪器与材料
        2 实验方法
        3 结果与讨论
        4 讨论
    第四节 北青龙衣适宜采收期的确定
        1 数椐统计与分析
        2 适宜采收期的确定
        3 讨论
第五章 北青龙衣鲜干品化学成分对比研究
    1 仪器与材料
    2 实验方法
    3 结果与讨论
    4 讨论
第六章 北青龙衣毒性评价研究
    第一节 实验用样品的制备及质量控制
        1 仪器与材料
        2 实验方法
        3 结果
    第二节 北青龙衣急性毒性试验
        1 仪器与材料
        2 实验方法
        3 结果
        4 讨论
    第三节 北青龙衣毒性代谢组学研究
        1 材料
        2 实验方法
        3 结果
        4 讨论
    第四节 北青龙衣长期毒性试验
        1 材料
        2 实验方法
        3 结果
        4 讨论
第七章 综合结论
    1.北青龙衣化学成分分析
    2.北青龙衣指纹图谱研究
    3.北青龙衣适宜采收期研究
    4.北青龙衣鲜干品化学成分对比研究
    5.北青龙衣毒性评价研究
致谢
参考文献
个人简历

(10)高效液相色谱法测定奶粉中主要磷脂组分的含量(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 材料与试剂
    1.2 仪器与设备
    1.3 样品处理与测定
    1.4 色谱条件
    1.5 标准溶液的配制
2 结果与讨论
    2.1 色谱条件的选择
        2.1.1. 色谱柱和检测波长的选择
        2.1.2. 流动相的选择
        (1)正己烷/异丙醇比例的影响
        (2)水含量的影响
        (3)酸的影响
        2.1.3. 柱温和流速的选择
    2.2 PE、PC、SM的定量分析
        2.2.1. 线性范围与检出限
        2.2.2. 精密度试验
        2.2.3. 重复性试验
        2.2.4. 加标回收率试验
        2.2.5. 样品含量测定
3 结论

四、分光光度法测定卵磷脂注射液中总卵磷脂的含量(论文参考文献)

  • [1]阿瑞匹坦亚微乳注射液的研究[D]. 黎宇盛. 广东药科大学, 2021(02)
  • [2]高效液相色谱-蒸发光检测器法测定鸡蛋中卵磷脂的含量[J]. 孔凡华,王轩,于连洋,白沙沙,徐佳佳,杨春雪,李东,崔亚娟. 食品工业科技, 2021(13)
  • [3]野山参化学成分及抗慢性阻塞性肺疾病活性的研究[D]. 朱海林. 吉林大学, 2020(08)
  • [4]葡萄糖修饰复方芎黄脂质体的制备及评价[D]. 陈俊杰. 广州中医药大学, 2019(08)
  • [5]二芥酰磷脂酰胆碱的质量研究[D]. 郑巧. 东南大学, 2019(07)
  • [6]考虑润湿效应的吸光度光学检测系统研究与实现[D]. 刘宏洋. 长沙理工大学, 2019(06)
  • [7]玉米卵磷脂制备、性质表征及其降血脂功效的研究[D]. 刘鸿铖. 吉林农业大学, 2018(02)
  • [8]食品中卵磷脂的检测技术研究进展[J]. 王轩,李全霞,刘伟,木其尔,孔凡华,崔亚娟,何梅,李东. 食品与发酵工业, 2018(08)
  • [9]基于代谢组学的北青龙衣质量评价及炮制减毒机制研究[D]. 霍金海. 黑龙江中医药大学, 2017(05)
  • [10]高效液相色谱法测定奶粉中主要磷脂组分的含量[J]. 李鹤丹,张咚咚,牟光庆,姜铁民,陈历俊. 中国奶牛, 2015(Z2)

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分光光度法测定卵磷脂注射液中的总卵磷脂
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