一、电感耦合等离子体发射光谱法在化学分析中的应用(论文文献综述)
刘卫,郭颖超,谷周雷,彭香景,张晓敏,张婉玉[1](2021)在《地球化学样品中硫、铁、铋、铅、锑、砷、汞等元素的组合高效测定方法》文中研究指明通过王水-水浴溶解样品对同一底液采用不同的处理手段后,实现电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁、硫,电感耦合等离子体质谱仪测定铋和铅,原子荧光光谱仪测定锑、砷、汞等元素。方法的准确度在0.001~0.035之间,精密度在0.076%~8.90%之间。该方法通过共享使用同一底液,3种仪器设备分别测试,达到组合、高效测定多种元素的目的,具有操作简单,测定范围广,环境要求低,抗干扰能力强,能够满足现行规范《多目标区域地球化学调查规范(1∶250 000)》(DZ/T 0258—2014)要求。
王景凤,宋学文,曹雨微[2](2021)在《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中10种痕量元素》文中进行了进一步梳理基于高纯镁基氧化物中金属离子含量的严格要求,通过对等离子体参数、光谱参数、分析谱线、溶样介质的种类及酸度、共存元素干扰等因素的探讨,在确定最优的试验条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了氧化镁和氢氧化镁中钙、钾、钠、硼、铁、锰、镉、铅、硫、铝等10种痕量元素的含量。结果表明:10种元素的检出限(3s)为0.000 9~0.029 1 mg·L-1,测定下限(10s)为0.003 0~0.097 1 mg·L-1;回收率为97.6%~101%,测定值的的相对标准偏差(n=11)为4.5%~20%。
李杰[3](2021)在《钢中稀土镧、铈、钇快速检测技术基础研究》文中指出《中国制造2025》的核心是大力发展高端装备制造,为满足高端装备制造对钢材的特殊要求,利用稀土改善钢材性能成为高性能材料研究热点,推动了稀土钢的开发。为充分发挥稀土在钢中的独特作用,满足现场快节奏生产要求,快速准确测定钢中稀土元素含量显得尤为重要,全谱火花直读光谱分析是快速分析检测钢中元素含量最通用的方法,但现有火花直读光谱分析仪由于没有稀土标准工作曲线而无法测定钢中稀土含量。针对这个现实问题,课题组通过开展标定试样制备、标准工作曲线绘制等基础技术研究工作,为全谱火花直读光谱快速检测钢中稀土奠定基础。得到的结论如下:(1)采用真空感应熔炼--锻打--轧制流程工艺制备系列高、中、低含量的标定试样,试样满足均匀性要求。再利用全谱火花直读光谱对标定试样中稀土强度比检测对比分析,结果表明相对标准偏差RSD<5%,检验了标定试样满足均匀性要求,为后续试验正常展开提供了试样保障。(2)利用ICP-AES对试样中镧、铈、钇含量进行标定;在全谱火花直读光谱仪上,对用ICP-AES已标定镧、铈、钇含量的试样进行研究,读取并记录钢中镧、铈和钇元素相关分析谱图,构建标定值与实物对应关系数据库,绘制钢中稀土镧、铈、钇的标准工作曲线,建立数学模型分别为:y La=3.22349*107 x2+4.28844*106x+25428.92497y Ce=7.64406*106 x2+56595.00751x+9775.3159y Y=1.94724*108 x2+3.16856*107x+89329.93426(3)通过对全谱火花直读光谱检测结果进行评定,得到检测试样镧、铈、钇检测结果表示范围,将检验试样中镧、铈、钇元素的ICP-AES测定值与全谱火花直读测量值进行比较得出,检测结果存在差异,但整体相对偏差较小,且偏差值在试验检测结果表示范围或实验要求范围内。同时,检验试样中镧、铈及钇的检测结果均满足F0.975(7,7)<F<F0.025(7,7),服从F分布的统计量所做的检验。证明数据重复性较好,准确性高,同时说明了标准工作曲线的准确性良好。
郭红巧[4](2021)在《电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫》文中进行了进一步梳理高温合金因其优良的热强性和高比强度,在航空、航天、发动机等领域得到了广泛应用。硫、磷、砷等有害杂质元素对合金性能影响严重,准确分析其含量对于确保高温合金的性能,具有十分重要的意义。但是高温合金中硫、磷、锗、砷等痕量元素的定量分析过程中,由于溶样造成的损耗和不确定度性,以及测定过程中存在的严重干扰,使得这些痕量元素的准确定量成为高温合金痕量元素分析面临的较为严峻的挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱对高温合金中锗、砷、硫、磷四种痕量元素的测定方法进行了研究。针对锗的氯化物易挥发的问题,实验采用6m L王水-1 m L氢氟酸微波消解;针对硫与非氧化性酸反应容易生成H2S挥发损失的问题,实验利用王水的氧化性确保样品中硫的稳定转化。为得到最佳的测量灵敏度,对仪器工作参数进行合理优化。对O2流速进行优化后,选择最佳O2流速为0.375m L/min。RF功率1550 W,采样深度8.0 mm,稀释气流速0.15 m L/min。对分析时可能存在的干扰进行了系统的考察,确定了分析同位素,选择103Rh内标进行校正;在He碰撞模式下消除锗测定时的质谱干扰,在MS/MS模式下,利用质量转移消除砷、硫、磷测定时的质谱干扰。方法验证结果表明,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.9997,线性关系良好,高温合金中痕量元素锗、砷、硫、磷的方法检出限分别为0.013、0.011、0.075、0.086μg/g,定量限分别为0.41、0.32、0.23、0.26μg/g;空白加标回收试验表明,回收率在96%~109%之间。采用所建立的方法测定高温合金标准物质及实际样品中痕量锗、砷、硫、磷,结果表明:分析周期快速稳定、灵敏度高、检出限低,具有很高的准确度和精密度,较好地解决了高温合金痕量元素分析难题。在此基础上,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和测量不确定度GUM法的评定步骤的要求,以硫元素的测定为例,建立了不确定度评定的数学模型和相对完整合理的评估方案。对不确定度的来源进行解析并量化计算各主要不确定度分量,如测量重复性、样品的称量、标准溶液的配制、校准曲线的拟合、样品空白变动性、样品溶液的定容等,对高温合金中锗、砷、硫、磷四个痕量元素在三个不同含量水平的测量结果进行了量化评定。针对各不确定度分量的量值及其贡献比例,提出了有益于提高检测精密度的改进措施,达到了减小测量结果不确定度的目的。
王小龙[5](2021)在《固-固混合制样标准加入法研究及其在LA-ICP-MS粉末样品分析中的应用》文中提出激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术能够实现固体样品直接进样分析。相对于电感耦合的等离子质谱(ICP-MS)传统溶液进样的湿法分析有以下优势:湿法分析中需要将样品进行溶解、消解等复杂的前处理步骤,LA-ICPMS直接固体分析简化了样品前处理步骤;LA-ICP-MS测定中几乎不使用酸、碱等有害试剂;减少了试剂中H、O、N、Cl等离子带来的多原子离子干扰。然而,LA-ICP-MS在进行元素含量分析时,结果受到基体效应影响较大。在实际分析中,使用基体严格匹配的标准样品才能获得较为准确的结果。对于标准样品种类的数量较少的样品,测定有一定难度。为了解决基体效应对测定结果的影响,本研究建立了固-固混合制样-标准加入法,并将该方法用于LA-ICP-MS分析粉末样品的工作中,主要研究内容如下:1.固-固混合标准加入法在LA-ICP-MS分析中可行性以汽车尾气催化剂中铂、钯和铑三种贵金属元素含量分析作为研究对象。分别考察了液-固混合制样法和固-固混合制样法的可行性。液-固混合制样法是将含有待测元素的标准溶液与待测样品混合,待溶剂挥发后,制备成LA-ICP-MS分析样品。液-固混合制样法在溶剂挥发过程中由于溶剂边缘的极化效应,制备的样品元素分布不均匀;由于溶液的流动性、渗透性,粘附性较强,使溶液与容器结合较为紧密,溶质不能完全转移至样品中,不能保证加入样品的准确性。为了解决制备样品过程中待测元素加入量的准确性的问题,改善制备样品均匀性,提出了固-固混合制样标准加入法。固体粉末混合和转移过程中,粉末样品几乎不会损失,保证了元素加入量的准确性;通过控制固体粉末之间粒径、密度和混合方式等关键步骤,能够制备得到混合均匀的粉末样品。本研究将固相萃取技术引入样品制备过程中,将固相萃取剂(吸附剂)作为待测元素载体,制备出待测元素含量准确且呈梯度变化的自制标样,与待测样品粉末混合,制备成为标准加入法分析样品。功能化硅胶是常用的金属元素吸附剂,经过对比,2,4-二巯基-1,3,5-三嗪功能化硅胶(DMT)硅胶对铂、钯和铑有较好的吸附能力,且与汽车尾气催化剂混合后可以压制成表面平整、光滑的LA-ICP-MS分析薄片,可以作为铂、钯和铑三种贵金属元素载体。DMT硅胶对铂、钯和铑元素吸附量较大,通过控制溶液中元素总量,能够得到铂、钯和铑含量呈梯度变化的硅胶颗粒。制备好的硅胶颗粒与汽车尾气催化剂样品混合后,表面元素分布均匀,且制样重复性较好。固-固混合制样标准加入法对于LA-ICP-MS分析汽车尾气催化剂样品中铂、钯和铑含量具有可行性。2.固-固混合制样-标准加入-LA-ICP-MS法测定汽车尾气催化剂中铂、钯和铑含量优化了DMT硅胶对铂、钯和铑元素的吸附条件,制备了三种贵金属元素含量呈梯度变化的硅胶载体。考察了不同的压片直径、硅胶与汽车尾气催化剂样品混合比例、混合方式等因素对制样的影响。制备样品中硅胶载体与汽车尾气催化剂质量比为1:3,两种粉末混合后研磨均匀,制备了直径为20mm的标准加入法分析样品。在经过优化的激光剥蚀参数条件下,测定了汽车尾气催化剂分析用标准样品,测定值与认定值一致。使用该方法对样品重复测定三次,结果的RSD%在5%之内。将未黏附贵金属的堇青石作为空白样品,测定了方法检出限,铂为1.2μg/g,钯为7.7μg/g,铑为0.46μg/g。将该方法用于实际样品测试,测定结果与标准方法(湿法)分析结果一致。3.固-固混合制样标准加入-LA-ICP-MS法测定土壤中痕量镉土壤中镉元素含量较低,且土壤样品基体成分复杂,不同地点、用途土壤基体差异较大,使用LA-ICP-MS直接测定难以找到合适的标准样品进行基体匹配,基体效应对测定有较大影响。使用固-固混合制样标准加入法不仅能够实现痕量镉的测定,也能消除基体效应对测定的影响。实验中使用铼元素作为内标元素,DMT硅胶作为待测元素和内标元素载体,以硅胶与土壤样品质量比为1:4混合制样,制备了LA-ICP-MS标准加入法分析样品。测定了土壤成分分析标准物质中镉,测定值与认定值一致。重复测定三次,测定结果RSD%为2.7%。4.固-固混合制样标准加入-LA-ICP-MS法测定金矿中金元素金矿中金元素测定多为湿法分析,前处理步骤较为复杂,对操作人员要求较高。金矿属于自然样品,不同产地的样品基体差别较大。使用固-固混合制样标准加入-LA-ICP-MS方法不仅能简化样品前处理步骤,提高检测效率,还能消除基体效应对测定的影响。通过对比不通过的功能化硅胶,选择三胺基硅胶(Triamine硅胶)作为金元素载体。固-固混合制样标准加入法测定金矿标准样品中金元素含量的结果与认定值一致,重复三次测定结果的RSD%为4.4%。综上所述,本研究提出了固-固混合制样标准加入法,并将该方法用于LAICP-MS分析粉末样品的工作中。为LA-ICP-MS在粉末样品元素含量分析的应用提供了一种新的思路和方法。
吕婷[6](2020)在《电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究》文中研究指明本文采用电感耦合等离子体质谱技术对镍基高温合金中的六种痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的测定方法进行了研究。对分析时可能存在的干扰:包括质谱干扰和非质谱干扰进行了系统的考察,通过优化仪器参数,确定了最佳的仪器工作条件,并运用碰撞池技术对干扰进行校正,确立了合适的同位素,同时选取不同的内标元素进行了校正;通过反复试验,探究合理的方法校正钼氧离子对测定镉的严重干扰,最后通过精密度试验、加标回收试验等方法,对该六种痕量元素的测定结果进行了验证。本方法采用盐酸-硝酸-过氧化氢的酸分解体系,用2 μ g/L193Ir或6 μ g/L 115In作为75As的校正内标,2 μ g/L 103Rh作为111Cd、89Y、126Te的校正内标,6 μg/L187Re作为71Ga的校正内标,6 μg/L 133Cs作为107Ag的校正内标。载气流量最佳值为1.10 L/min,最佳射频功率为1300 W,积分驻留时间为50 ms,采用碰撞反应池模式测定各个元素,氦碰撞气流量应为3.5 mL/min。采用本文的数学校正法写入仪器程序测定111Cd,可以很好地校正镍基高温合金中钼产生的95Mo160+干扰。各元素标准工作曲线相关系数均≥0.999,线性相关性较好,镍基合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法检出限分别为0.58、0.09、0.02、0.03、0.01、0.14 μ g/L,相对标准偏差(RSD)均小于10%,仪器的稳定性好、灵敏度高,方法的回收率在85%~110%之间,测定结果准确可靠。
黎永娟,王景凤,胡燕秀,韩俊丽[7](2019)在《基于电感耦合等离子体高纯镁基氧化物中共存元素光谱特征》文中研究说明研究高纯镁基氧化物中共存元素在电感耦合等离子体焰中光谱特征及规律。通过试验研究了含镁基体和不含镁基体条件下,钾、钠、钙、铅、铁、镉、硼、硫、硅、铝、锰11种元素的分析谱线、高频发生器功率、垂直观测高度、雾化器流量在电感耦合等离子体焰中的光谱特征,优选了产生最大信背比的光谱参数。模拟高纯系列镁基氧化物基体,进行共存元素与背景发射光谱特征的研究,为建立高纯镁基氧化物中痕量杂质元素的检测方法奠定了基础。
白石花[8](2019)在《铅锌生产过程中复杂多元素样品快速分析方法研究》文中认为2014年至今,在面对有色行业整体疲软的市场背景,云南驰宏资源综合利用有限公司积极开展转型升级工作,不断开发研究新的产品,通过延伸产业链提升公司效益,争取扭亏为盈。项目主要服务公司新产品研发和生产,研究并建立起了铝锌合金、喷吹锌粉、碲产品及过程物料分析方法。项目成果囊括了铝锌合金、喷吹锌粉、碲产品中主含量及杂质元素的分析方法,铅锌物料成分的快速测定。方法研究成功后与昆明冶金研究院结果比对吻合,铝锌合金、喷吹锌粉、精碲分析方法已应用于生产,共分析样品1300余个,外销产品质量合格,高铝合金,喷吹锌粉分析方法已应用于会泽冶炼分公司。具体工作有:1.开展了铝锌合金分析方法的研究,确定了铝锌合金分析方法中常量组分Al的分析方法,痕量组分Cd、Cu、Fe、Pb、Si、La、Ce、Mn分析方法研究。2.开展了喷吹锌粉分析方法的研究,其中包括金属锌分析方法的研究,高铝分析方法的研究,铅、锑及低含量铝分析方法的研究。3.开展了精碲分析方法研究。4.开展了铅锌物料成分的快速测定方法的研究。5.以上分析方法的效果及应用
丁勇刚[9](2019)在《环境样品中硒和碲的可视化分析方法研究》文中研究说明近些年来,由于城市化、工业化和农业活动的迅速发展,微量元素作为工业和人类文明的副产品,越来越多的进入环境中,对生态环境造成了严重威胁。环境样品中元素及其形态的时空分布信息对了解微量元素在环境中的迁移、转化及环境污染物去除具有十分重要的意义。目前,微量元素的主要分析方法为原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱及电感耦合等离子体质谱等。这些方法具有较高的灵敏度,但仪器结构较为复杂,分析成本高、对实验条件要求较高,难以应用于突发性环境污染事件的现场快速分析。因此,发展操作简单、灵敏的可应用于现场元素含量及其形态分析方法对应对突发性环境事件具有重要的意义。近十年来,纳米金作为比色传感探针广泛应用于有机化合物以及无机离子的检测。基于纳米金的比色测定不需使用有机共溶剂、酶联反应、光敏染料分子、及复杂的仪器设备,从而克服了传统实验室分析限制。然而,纳米金易受样品基质的高盐分和强酸/碱的影响,这无疑降低分析方法的选择性,影响分析的准确性。紫外光化学蒸气发生技术是指在低分子量有机化合物存在下,样品溶液经紫外光照射,元素可转化为挥发性形态。该方法具有绿色、抗干扰能力强等优点,作为新型、高效的原子光谱样品引入技术被广泛用于元素及其形态分析中。基于此,我们建立了基于光诱导化学蒸气发生-纳米金可视化分析的元素及其形态分析新体系。具体的工作包括以下两方面内容:硒是人体中不可缺少的一种重要的营养元素。然而,人体中硒过量会导致中毒,不足则会降低机体功能或者导致畸形。一般来说,无机硒的毒性大于有机硒的毒性,其中四价无机硒的毒性又比六价无机硒的毒性大。因此,准确地测定环境样品中不同形态的无机硒有助于提高环境影响和健康风险评估的准确性。本研究通过硒的选择性光化学还原,将硒转化为挥发性的氢化硒,并通入纳米金溶液,导致纳米金团聚,使其溶液颜色由红色转变为蓝色,实现可视化分析。在没有光催化剂的作用下四价硒被选择性测定;在加入光催化剂后四价硒和六价硒的总量可被检测,六价硒的浓度可由总硒浓度减去四价硒的浓度计算而得。方法的检出限可达6.0μg/L,可满足生活饮用水、农田灌溉水等水样中硒测定要求(10μg/L)。该方法无需使用昂贵的大型仪器设备,具有方法简单、绿色和灵敏度高的特点、且无需复杂的样品预还原过程,克服了传统硒形态分析中需要使用浓盐酸预还原及其过程可能产生的元素形态转化及损失对分析准确性的影响。方法的灵敏度可与原子吸收光谱及电感耦合等离子体发射光谱等方法相媲美,该方法可用于环境水体中硒的现场、快速形态分析。碲会造成人体内不同器官衰竭,是一种对人体有害的微量元素。近年来,随着其在橡胶、石油、玻璃、医药和太阳能电池等等方面的广泛应用,随之而来的潜在的环境危害也引起人们的关注。本文中,我们利用纳米二氧化钛与铁离子协同作用的碲光化学蒸气发生新体系,将碲高效转化为挥发性形态,通入纳米溶液中。碲与纳米金的相互作用使纳米金团聚,发生颜色改变,基于此我们建立了环境样品中痕量碲的可视化分析新方法。利用紫外-可见分光光度法,方法的检出限可达0.027μM,裸眼的检出限可达0.1μM。该方法具有灵敏度高,操作简单的优点。此外,由于纳米二氧化钛和铁离子的共同催化作用下,四价碲和六价碲具有相似的灵敏度。因此,该方法可有效避免了传统氢化物发生需碲预还原对分析准确性的影响,用于环境水样中碲的直接、现场分析。
李鹏[10](2019)在《基于微波消解-电感耦合等离子体质谱测定分心木及其水提物中无机元素》文中研究指明目的:分心木在中医药常见于治疗不孕不育的方剂中,但是没有相关化学成分的依据。无机元素在人体中的也起到了举足轻重的作用而分心木中无机元素的相关研究还十分有限,同时也缺乏成熟高效的分心木无机元素分析方法。1.建立一套可以准确的、快速的、稳定的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定分心木及其水提物粉末中各元素含量的方法。2.研究漾濞县分心木和其水提物以及新疆分心木中16种无机元素的含量及差异。为分心木的进一步研究奠定基础。方法:1.消解方法结合了湿法消解与微波消解的优势,以HNO3和H2O2混合体系优化样品的前处理过程。运用碰撞/反应池技术ORS消除质谱干扰,使用酸浓度匹配和内标元素校正的方法消除实验中的基体干扰。运用系统的方法学实验确认所建立方法的灵敏度、准确性、稳定性。2.以元素Fe、Cu、Mn、Zn、Sr和水提物冻干粉得量这6个指标为参考标准建立三因素三水平正交实验,确定超声水提最有条件。3.运用SPSS 19.0和SIMCA 13.0统计学软件进行数据在处理。建立了配对T检验分析,聚类分析,主成分分析和偏最小二乘法判别分析。结果:1.样品前处理方法优化结果为选择4 mL HNO3和2 mL H2O2为消解液,其中H2O2分两步加入到消解管中。16种待测元素的标准曲线线性良好,R值均在0.999以上,标准物质灌木枝叶加标回收率在86.25%~110.25%之间,分心木加标回收率在84.00%~105.31%,重复性良好。漾濞15批分心木中元素平均含量Mn为31.9 mg/kg,B、Fe、Ba、Sr、Al五个元素的平均含量为19.0、19.1、15.9、13.4、10.5 mg/kg,Cu和Zn为5.0 mg/kg和3.6 mg/kg,V、Cr、Ni、Mo、As、Cd、TI、Pb含量均低于0.4 mg/kg。2.经实验数据对比分析确定的水提方法为称取20.00 g分心木粗粉于1L烧杯中,料液比1:30、60℃~70℃水浴中超声15 min、提取2次,合并水提液,4000 r/min离心5 min,过滤,滤液放入旋转蒸发仪中浓缩至约50 mL,冻干。测得漾濞13批分心木水提物冻干粉中各元素平均含量B为36.1 mg/kg,Cu、Zn、Fe、Mn、Ba、Sr、Al分别为28.8、21.3、22.6、29.6、7.3、8.7、13.5 mg/kg,Ni的含量较低为2.0 mg/kg,V、Cr、Mo、As、Cd、TI、Pb含量均低于0.5 mg/kg。结论:本研究建立的微波消解-电感耦合等离子体质谱法能够实现准确、快速、稳定的分析分心木及其水提物粉末中的16中无机元素,此方法的分析效率较国标方法GB5009.268-2016有了明显的提高。漾濞分心木与新疆分心木在元素分布上存在差异,根据实验结果和收集的数据推断差异来自各分心木产区土壤成分和空气质量存在差异。分心木水提物中元素分布受到超声时间、料液比和提取次数的影响,各个元素的趋势不同。两地区分心木中重金属元素含量极低,符合国家相关标准的要求,不存在健康安全风险。
二、电感耦合等离子体发射光谱法在化学分析中的应用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、电感耦合等离子体发射光谱法在化学分析中的应用(论文提纲范文)
(1)地球化学样品中硫、铁、铋、铅、锑、砷、汞等元素的组合高效测定方法(论文提纲范文)
1 实验 |
1.1 仪器及型号 |
1.2 仪器工作参数及条件选择 |
1.3 药品和试剂 |
1.4 样品和标准溶液 |
1.5 分析步骤 |
2 结果与讨论 |
2.1 消解条件的选择 |
2.2 消解时间的选择 |
2.3 方法的检出限 |
2.4 方法的准确度和精密度分析 |
2.5 加标回收率实验 |
2.6 实验室外部控制样实验 |
3 结论 |
(2)电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中10种痕量元素(论文提纲范文)
1 试验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 仪器工作条件 |
1.3 试验方法 |
1.3.1 样品的处理 |
1.3.2 标准加入法工作曲线的制作和测定 |
1.3.3 分析结果的计算 |
2 结果与讨论 |
2.1 分析谱线的选择 |
2.2 基体效应的影响 |
2.3 溶样用酸的选择 |
2.4 待测元素间的干扰试验 |
2.5 方法的检出限和测定下限 |
2.6 方法的精密度 |
2.7 回收试验 |
(3)钢中稀土镧、铈、钇快速检测技术基础研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1. 1 引言 |
1.2 稀土在钢中的应用 |
1.2.1 稀土元素性质 |
1.2.2 稀土元素的发展 |
1.2.3 稀土在钢中的作用 |
1.3 检测技术的发展 |
1.3.1 钢、铁中检测方法研究 |
1.3.2 稀土检测方法 |
1.4 研究背景及意义 |
1.5 研究内容 |
第二章 稀土钢标定试样的制备 |
2.1 试验设备及原理 |
2.1.1 真空感应熔炼炉 |
2.1.2 全谱火花直读光谱仪 |
2.2 标定试样设计原则 |
2.3 标定试样制备 |
2.3.1 原材料成分 |
2.3.2 标定试样的目标成分 |
2.3.3 标定试样的制备 |
2.4 均匀性测试 |
2.4.1 块状试样的制取 |
2.4.2 分析线的筛选 |
2.4.3 均匀性判定 |
2.5 探究镁对标定试样中镧、铈、钇的影响 |
2.6 本章小结 |
第三章 标准工作曲线的绘制 |
3.1 试验设备及原理 |
3.2 屑状样制取 |
3.3 电感耦合等离子体原子发射光谱测定镧、铈、钇及镁含量 |
3.3.1 溶样 |
3.3.2 分析线筛选 |
3.3.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法分析检测 |
3.4 标准工作曲线的绘制 |
3.4.1 标准工作曲线的绘制方法 |
3.4.2 标准工作曲线的绘制 |
3.5 本章小结 |
第四章 标准工作曲线的准确性验证分析 |
4.1 检验试样的制备 |
4.1.1 检验试样的设计原则 |
4.1.2 检验试样的成分设计 |
4.1.3 检验试样的目标成分 |
4.1.4 检验试样的炼制 |
4.1.5 待测钢样的处理 |
4.1.6 全谱直读光谱法测定检验试样中稀土含量 |
4.2 不确定度分析 |
4.2.1 测试结果带来的不确定度 |
4.2.2 铁基体带来的的不确定度 |
4.2.3 检测人员对测量数值不确定度 |
4.2.4 实验环境引入的相对标准不确定度 |
4.2.5 合成不确定度的评定 |
4.3 ICP-AES测定值与全谱火花直读光谱测量值对比 |
4.3.1 ICP-AES测定检验试样 |
4.3.2 测试结果比较 |
4.4 F检验 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间的研究成果 |
附录 |
(4)电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题背景 |
1.2 高温合金中元素分析方法研究进展 |
1.2.1 原子吸收光谱法 |
1.2.2 原子发射光谱法 |
1.2.3 分光光度法 |
1.2.4 原子荧光光谱法 |
1.2.5 电感耦合等离子体质谱法 |
1.3 研究现状与研究意义 |
1.3.1 研究现状 |
1.3.1.1 锗元素的研究现状 |
1.3.1.2 砷元素的研究现状 |
1.3.1.3 磷元素的研究现状 |
1.3.1.4 硫元素的研究现状 |
1.3.2 研究意义 |
1.4 研究方法 |
1.4.1 仪器的结构、原理及主要进展 |
1.4.1.1 电感耦合等离子体串联质谱的发展 |
1.4.1.2 电感耦合等离子体串联质谱的结构 |
1.4.1.3 电感耦合等离子体串联质谱的应用 |
1.4.2 方案设计和思路 |
1.4.3 课题目标和拟解决的问题 |
第二章 ICP-MS/MS测定高温合金中痕量锗砷 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器及仪器参数 |
2.2.2 主要试剂 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量砷锗 |
2.3.1 溶样体系 |
2.3.2 内标选择 |
2.3.3 分析同位素选择 |
2.3.4 质谱干扰分析及消除机理 |
2.3.5 单四极杆和MS/MS模式下Co对 As的干扰 |
2.3.6 O_2流速 |
2.3.7 校准曲线和检出限 |
2.3.8 加标回收率实验 |
2.3.9 方法验证与样品测定 |
2.4 小结 |
第三章 ICP-MS/MS测定高温合金中痕量磷硫 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器及仪器参数 |
3.2.2 主要试剂 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量磷硫 |
3.3.1 溶样体系 |
3.3.2 分析同位素选择 |
3.3.3 反应模式的选择 |
3.3.4 质谱干扰及氧气模式干扰消除机理 |
3.3.5 O_2流速 |
3.3.6 校准曲线和检出限 |
3.3.7 加标回收率实验 |
3.3.8 方法验证与样品测定 |
3.4 小结 |
第四章 测量结果不确定的评定 |
4.1 ICP-MS/MS法测定高温合金中硫元素的不确定度评定 |
4.1.1 实验方法 |
4.1.2 数学模型的建立 |
4.1.3 不确定度的来源分析 |
4.1.4 不确定度评定 |
4.1.4.1 测量重复性的不确定度 |
4.1.4.2 样品溶液中硫的质量浓度引入的不确定度 |
4.1.4.3 样品空白变动性引入的不确定度 |
4.1.4.4 样品称取质量引入的不确定度 |
4.1.4.5 定容体积引入的不确定度 |
4.1.5 相对合成标准不确定度与扩展不确定度 |
4.2 ICP-MS/MS法测定高温合金中锗砷磷硫的不确定度评定 |
4.3 小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(5)固-固混合制样标准加入法研究及其在LA-ICP-MS粉末样品分析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 ICP-MS仪器结构 |
1.2 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS) |
1.2.1 激光器 |
1.2.2 剥蚀池 |
1.2.3 剥蚀池载气 |
1.3 LA-ICP-MS定量校正方法 |
1.3.1 基体匹配标准样品外标法 |
1.3.2 非基体匹配标准样品校正法 |
1.3.3 标准加入法 |
1.3.4 同位素稀释法 |
1.4 固相萃取技术在元素分析中的应用 |
1.4.1 碳基材料 |
1.4.2 硅胶材料 |
1.4.3 分子印迹聚合物 |
1.5 选题背景及意义 |
第二章 固-固混合制样标准加入法在LA-ICP-MS分析应用中的可行性 |
2.1 样品制备 |
2.2 基体对汽车尾气催化剂中铂、钯和铑测定的影响 |
2.3 标准加入法 |
2.3.1 液-固混合制样法 |
2.3.2 固-固混合制样法 |
2.4 小结 |
第三章 铂、钯和铑贵金属元素含量呈梯度变化的硅胶颗粒的制备 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器及试剂 |
3.1.2 含有贵金属元素的硅胶颗粒制备 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 内标元素选择 |
3.2.2 DMT硅胶对贵金属元素的静态吸附性能 |
3.2.3 硅胶中贵金属元素含量测定方法 |
3.2.4 DMT硅胶吸附贵金属重复性 |
3.2.5 贵金属元素含量呈梯度变化的硅胶颗粒的制备 |
3.3 小结 |
第四章 固-固混合制样标准加入-LA-ICP-MS法测定汽车尾气催化剂中铂、钯和铑 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器及工作参数 |
4.1.2 样品及试剂 |
4.1.3 样品制备 |
4.1.4 测定方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 样品薄片制备 |
4.2.2 混合方式对压片结果的影响 |
4.2.3 标准加入法分析样品制备方法 |
4.2.4 剥蚀池载气流量 |
4.2.5 剥蚀光斑直径 |
4.2.6 聚焦位置 |
4.2.7 剥蚀速率 |
4.2.8 内标校正 |
4.2.9 剥蚀面积选择 |
4.2.10 样品测定条件 |
4.2.11 校准曲线及测定准确度 |
4.2.12 方法检出限 |
4.2.13 实际样品分析结果 |
4.3 小结 |
第五章 固-固混合制样标准加入-LA-ICP-MS法测定土壤中痕量镉元素 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 实验装置及试剂 |
5.1.2 实验方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 硅胶的选择 |
5.2.2 DMT硅胶对镉和铼吸附重复性 |
5.2.3 标准加入法分析样品的制备 |
5.2.4 激光参数 |
5.2.5 内标元素校正及测定条件 |
5.2.6 工作曲线及测定准确度 |
5.2.7 方法重复性 |
5.3 小结 |
第六章 固-固混合制样标准加入-LA-ICP-MS法测定金矿样品中金元素 |
6.1 实验方法 |
6.1.1 仪器及工作参数 |
6.1.2 样品及试剂 |
6.1.3 实验方法 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 硅胶的选择 |
6.2.2 内标的选择 |
6.2.3 硅胶吸附效果 |
6.2.4 标准加入法分析样品制备 |
6.2.5 剥蚀池载气流量对测定的影响 |
6.2.6 剥蚀光斑孔径对测定的影响 |
6.2.7 聚焦位置对测定的影响 |
6.2.8 剥蚀速率对测定的影响 |
6.2.9 工作曲线及测定准确度 |
6.3 小结 |
第七章 全文总结 |
创新点 |
展望 |
参考文献 |
攻读博士期间参与项目及发表论文 |
致谢 |
(6)电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
英文缩略表 |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 电感耦合等离子体质谱 |
1.2.1 电感耦合等离子体质谱仪的起源 |
1.2.2 电感耦合等离子体质谱的相关概念 |
1.2.2.1 原子结构与同位素 |
1.2.2.2 离子 |
1.2.2.3 元素的质量 |
1.2.3 电感耦合等离子体质谱仪的结构及原理 |
1.2.3.1 电感耦合等离子体 |
1.2.3.2 质量分析器 |
1.2.3.3 检测器 |
1.2.3.4 电感耦合等离子体质谱法的分析机理 |
1.2.3.5 池技术 |
1.2.4 电感耦合等离子体质谱分析技术的特点 |
1.2.5 电感耦合等离子体质谱法消除干扰的方法 |
1.2.5.1 质谱干扰 |
1.2.5.2 基体效应 |
1.2.6 校正方法 |
1.2.7 电感耦合等离子体质谱法的应用 |
1.3 镍基高温合金的发展 |
1.4 文献综述 |
1.4.1 镍基高温合金中痕量元素的仪器分析法 |
1.4.1.1 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法 |
1.4.1.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
1.4.1.3 电感耦合等离子体质谱法 |
1.4.1.4 其他方法 |
1.4.1.5 镍基高温合金中砷、银、镓、镉、钇和碲痕量元素的分析方法 |
1.4.2 镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的国内外分析方法标准 |
1.5 研究内容及意义 |
第2章 仪器和试剂 |
2.1 仪器设备及其优化参数 |
2.2 试验主要试剂及样品 |
第3章 实验部分 |
3.1 实验方法 |
3.2 标准工作曲线的绘制 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 高纯镍的选择 |
3.3.2 共存元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.1 铁元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.2 铬元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.3 钴元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.4 钼元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.5 铝元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.6 钛元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.7 钨元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.8 铌元素对待测元素的测定影响 |
3.3.3 酸度试验 |
3.3.4 测量同位素的选择 |
3.3.5 仪器工作条件的选择 |
3.3.5.1 载气流量 |
3.3.5.2 射频发生器功率 |
3.3.5.3 积分驻留时间 |
3.3.6 多原子离子的干扰及消除 |
3.3.6.1 测定模式的选择 |
3.3.6.2 碰撞气流量 |
3.3.7 内标元素的选择 |
3.3.8 小结 |
第4章 电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、钇、碲方法的建立 |
4.1 测量范围 |
4.2 原理 |
4.3 试剂 |
4.4 仪器 |
4.4.1 实验室玻璃仪器和塑料仪器 |
4.4.2 ICP-MS仪器 |
4.5 分析步骤 |
4.6 结果计算 |
4.6.1 方法检出限和定量限 |
4.6.2 准确度和精密度测定 |
第5章 ICP-MS法测定镍基高温合金中痕量元素镉的分析方法研究 |
5.1 动态反应池模式(氧气) |
5.2 美国方法EPA.200.8 |
5.3 数学校正法 |
第6章 总结与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间发表的学术论文和参加科研情况 |
(7)基于电感耦合等离子体高纯镁基氧化物中共存元素光谱特征(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与试剂 |
1.2 仪器工作条件 |
1.3 标准溶液的配制 |
1.3.1标准储备溶液 |
2 结果与讨论 |
2.1 各元素分析谱线的选择 |
2.2 输出功率的选择 |
2.3 观测高度的选择 |
2.4 载气流速的选择 |
3 结语 |
(8)铅锌生产过程中复杂多元素样品快速分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 研究背景 |
1.1 项目概况 |
1.2 项目实施的必要性与意义 |
1.3 国内外技术发展现状 |
1.4 项目实施前存在的问题 |
第二章 铝锌合金分析方法的研究 |
2.1 铝锌合金研究方法的准备工作 |
2.2 铝元素分析方法的研究 |
2.3 Cd、Cu、Fe、Pb、Si、La、Ce、Mn分析方法研究 |
第三章 喷吹锌粉分析方法研究 |
3.1 喷吹锌粉研究方法的准备工作 |
3.2 金属锌分析方法研究 |
3.3 高铝分析方法研究 |
3.4 铅、锑及低含量铝分析方法研究 |
第四章 精碲分析方法研究 |
4.1 精碲研究方法的准备工作 |
4.2 称样量及酸溶效果试验 |
4.3 铝、砷、铋、铜、铁、镁、钠、铅、硅、硒分析用样品 |
4.4 硫分析用样品 |
4.5 器皿的试验选择 |
4.6 标准系列溶液的浓度选择 |
4.7 基体干扰试验 |
4.8 仪器参数优化 |
4.9 标准曲线制定 |
4.10 加标回收率试验 |
4.11 方法确认 |
4.12 方法精密度试验 |
第五章 铅锌冶炼中物料成分的快速定量测定方法研究 |
5.1 铅锌冶炼中物料成分的快速定量测定方法研究的准备工作 |
5.2 标准样品的选择和制备 |
5.3 仪器条件优化 |
5.4 标准曲线制定 |
5.5 结果验证 |
第六章 项目实施后取得的效果 |
6.1 铝锌合金分析方法效果 |
6.2 喷吹锌粉项目效果 |
6.3 精碲分析方法项目效果 |
6.4 铅锌冶炼中物料成分的快速定量测定方法效果 |
第七章 技术指标对比分析(实施前和实施后) |
7.1 铝锌合金分析方法研究前后对比 |
7.2 喷吹锌粉分析方法研究前后对比 |
7.3 精碲分析方法研究前后对比 |
7.4 铅锌冶炼中物料成分的快速定量测定方法前后对比 |
第八章 经济效益社会效益分析 |
8.1 经济效益分析 |
8.2 社会效益分析 |
第九章 结论 |
致谢 |
参考文献 |
(9)环境样品中硒和碲的可视化分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 引言 |
1.1 研究背景及意义 |
1.1.1 研究背景 |
1.1.2 研究意义 |
1.2 国内外研究现状及存在的主要问题 |
1.2.1 国内外元素分析现状 |
1.2.2 现存主要问题 |
1.3 主要研究内容 |
1.4 研究思路及技术路线 |
1.4.1 研究思路 |
1.4.2 技术路线 |
1.5 实际工作量 |
第2章 基于光化学蒸气发生-无机硒形态的可视化研究 |
2.1 概述 |
2.1.1 硒的性质及对人类的作用 |
2.1.2 无机硒的分析检测研究现状 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 化学试剂与样品 |
2.2.2 仪器 |
2.2.3 纳米金颗粒的制备 |
2.2.4 样品准备 |
2.2.5 可视化分析过程 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 基于光化学蒸气发生-纳米金的无机硒形态分析 |
2.3.2 光化学蒸气发生-纳米金体系的条件优化 |
2.3.3 选择性和干扰研究 |
2.3.4 分析性能研究 |
2.3.5 样品分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 基于光化学蒸气发生-无机碲总量的可视化分析方法研究 |
3.1 概述 |
3.1.1 碲元素性质 |
3.1.2 碲元素的应用 |
3.1.3 碲元素的分析和检测方法 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器 |
3.2.2 化学试剂 |
3.2.3 金纳米颗粒的合成 |
3.2.4 分析过程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 条件优化 |
3.3.2 性能分析 |
3.4 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间取得学术成果 |
(10)基于微波消解-电感耦合等离子体质谱测定分心木及其水提物中无机元素(论文提纲范文)
中英文缩略词表 |
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 前言 |
2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) |
2.1 基本原理 |
2.2 样品前处理方法 |
2.3 干扰及干扰消除 |
3 研究目的及意义 |
第一章 核桃分心木ICP-MS分析方法的建立 |
1 实验部分 |
1.1 仪器设备 |
1.2 试剂与材料 |
2 实验方法 |
2.1 标准溶液的配置 |
2.2 仪器条件 |
2.3 实验方法的优化 |
2.4 样品制备与实验器皿的处理 |
2.5 方法学验证实验 |
3 实验结果与讨论 |
3.1 实验建立的方法与优点 |
3.2 讨论 |
4 结论 |
第二章 分心木及其水提物的分析 |
1 实验部分 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂与材料 |
1.3 样品处理 |
1.4 仪器条件 |
2 实验方法 |
2.1 超声水提方法优化 |
2.2 干燥方法的选择 |
3 分心木与其水提物中无机元素的分析结果 |
3.1 分析木中无机元素的分析 |
3.2 分心木水提物中无机元素分析 |
4 结果讨论 |
4.1 分心木中元素含量分布的分析与讨论 |
4.2 分心木水提物粉末中元素含量的分析与讨论 |
5 结论 |
附录 |
参考文献 |
文献综述 药品食品中无机元素的常用检测方法 |
参考文献 |
致谢 |
四、电感耦合等离子体发射光谱法在化学分析中的应用(论文参考文献)
- [1]地球化学样品中硫、铁、铋、铅、锑、砷、汞等元素的组合高效测定方法[J]. 刘卫,郭颖超,谷周雷,彭香景,张晓敏,张婉玉. 有色金属科学与工程, 2021(03)
- [2]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中10种痕量元素[J]. 王景凤,宋学文,曹雨微. 理化检验(化学分册), 2021(06)
- [3]钢中稀土镧、铈、钇快速检测技术基础研究[D]. 李杰. 江西理工大学, 2021(01)
- [4]电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫[D]. 郭红巧. 钢铁研究总院, 2021(01)
- [5]固-固混合制样标准加入法研究及其在LA-ICP-MS粉末样品分析中的应用[D]. 王小龙. 钢铁研究总院, 2021(01)
- [6]电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究[D]. 吕婷. 机械科学研究总院, 2020(01)
- [7]基于电感耦合等离子体高纯镁基氧化物中共存元素光谱特征[J]. 黎永娟,王景凤,胡燕秀,韩俊丽. 化学分析计量, 2019(06)
- [8]铅锌生产过程中复杂多元素样品快速分析方法研究[D]. 白石花. 昆明理工大学, 2019(02)
- [9]环境样品中硒和碲的可视化分析方法研究[D]. 丁勇刚. 成都理工大学, 2019(02)
- [10]基于微波消解-电感耦合等离子体质谱测定分心木及其水提物中无机元素[D]. 李鹏. 大理大学, 2019(05)