液相色谱法测定腐乳中苯甲酸和山梨酸残留量

液相色谱法测定腐乳中苯甲酸和山梨酸残留量

一、腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定(论文文献综述)

张慧,眭晓哲[1](2020)在《肉类食品中食品添加剂检测技术的调查研究》文中研究指明随着人们健康意识的提高,对食品的要求越来越严格,肉类食品作为一种富有独特营养价值的食品是人们日常生活中不可或缺的重要组成部分。为提高肉类食品销售量并延长保质期,通常会加入食品添加剂,食品添加剂的不合理使用会严重危害人体健康。因此,加大对肉类食品中食品添加剂残留量检测技术的研究十分必要。本文通过文献法分析概述肉类食品中食品添加剂残留量的检测技术并提出建议,旨在为我国肉类食品工业更规范、更安全地发展提供理论支持。

李青,蓝梦哲,宋光林,王大霞,上官佳[2](2020)在《液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中多种防腐剂含量》文中研究说明建立了液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中8种防腐剂含量的方法。样品经正己烷去除油脂,并去掉有机层,用蛋白沉淀剂和无水乙醇混合溶液进行提取,离心并定容。取样液经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用甲醇水溶液溶解,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用液相色谱质谱仪检测。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂在0. 01~50 mg/kg范围内线性良好,相关系数在0. 998 67~0. 999 84之间,检出限为0. 01~0. 10 mg/kg,定量限为0. 04~0. 40 mg/kg,样品加标回收率为82. 5%~110. 5%,相对标准偏差为4. 7%~9. 6%。建立的方法可同时测定8种目标物,方法准确度高,稳定性可靠,适用于焙烤食品中多种防腐剂的高通量检测。

史傲峰[3](2019)在《肉制品中多种添加剂同步测定方法建立及应用研究》文中研究说明根据现阶段已有的国家标准检测方法,通过对不同参数的试验优化并建立一种能够同时测定多种色素、防腐剂和甜味剂的高效液相色谱--紫外检测法。同时使用该方法抽检肉制品中的添加剂使用状况,分析其安全风险。1.同步测定检测肉制品中10种添加剂的方法建立(1)通过对添加剂检测中前处理条件中超声时间、提取溶剂、蛋白沉淀剂的优化选择和色谱条件中流动相、检测柱温、最佳流速、检测波长的优化选择,建立了同时测定肉制品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄、苋菜红、亮蓝、诱惑红、胭脂红、酸性红10种添加剂的高效液相色谱检测方法。(2)样品用无水乙醇-氨水-水溶液提取,同时加入正己烷去油脂,经浓缩、沉淀、定容、过滤后进HPLC-UV进行检测。用甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,检测波长230nm,柱温35℃,流速0.9mL/min,进行梯度洗脱。10种添加剂在0.250mg/L时线性关系良好,相关系数(r)均能大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为0.20.5mg/kg满足检测要求。进行精密度和回收率试验,添加3种浓度标准溶液,回收率在86.6%105.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.11%6.79%之间,满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》规定。所建方法可大大缩短检测时间,减少检测流程,可满足大批量检测,更快的得出检测结果。2.肉制品中10种添加剂的使用情况肉制品中添加剂的检出率较高,但是所检项目不合格率较低,所检项目检出率93.3%,所检项目不合格率1.43%,不合格项目为诱惑红,应重点关注这一着色剂的使用情况,加大监管力度,同时加大对相似添加剂的监管,同时应注意网店的监管。整体来看肉制品中添加剂的使用安全性较高。

蔡乐梅[4](2019)在《表面增强拉曼光谱基底材料的基础研究及应用》文中进行了进一步梳理表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)技术是一种能够同时实现物质分子结构分析和含量测定的光谱分析技术,具有灵敏度高、分析速度快和适用于水溶液等特点。制备具有热点密度高,重现性和稳定性好的SERS活性基底是SERS技术的关键,与分析中常见的样品前处理步骤相结合可提高SERS检测的选择性,使其适用于实际复杂体系的分析。本论文的研究工作主要是利用和制备不同的SERS活性基底,发展和建立应用于食品安全和环境分析的快速检测方法。研究通过利用Au纳米溶胶与薄膜微萃取(Thin Film Membrane Extraction,TFME)薄膜相结合,同时制备二维和三维SERS活性基底,实现了碳酸饮料中苯甲酸、水体中的Cr(VI)以及饮料中山梨酸等物质的快速检测。本论文共分为五章:第一章绪论。本章主要对拉曼光谱及SERS的发展历史做了概述,介绍了SERS的产生条件,作用机理,并对传统的以及应用新型纳米技术制备的SERS活性基底做了系统的介绍。本章进一步介绍了SERS在食品安全检测、环境分析和生物分析领域的应用,最后基于以上背景总结了本论文的选题背景并提出研究内容。第二章硅胶薄膜微萃取材料用于碳酸饮料中苯甲酸的快速检测。研究将Au纳米溶胶与SERS相结合,利用商品化的薄层层析硅胶板上的硅胶薄膜作为TFME材料,从液体基质中萃取分离苯甲酸,结合Au纳米溶胶的拉曼增强效果,建立起一种快速、简便、灵敏地检测碳酸饮料中苯甲酸的方法。实验采用商品化的薄层层析硅胶板和金纳米粒子,具有较好的重现性((RSD:≤10.2%)。同时对萃取过程的相关条件进行了优化,如薄层层析硅胶板的品牌、萃取温度、磁子搅拌速率和萃取时间等。进一步基于优化后的条件对该方法进行评估,所建立的方法的检测限为3.6 μgmL-1,通过对加标样品的回收测试,该方法的回收率在85.0%-103.0%之间,说明该方法具有较好的准确性。将此方法应用到市售碳酸饮料样品中苯甲酸的检测中,实际实验样品经过TFME-SERS过程后都可呈现出苯甲酸的特征峰并且不存在其它明显的杂质峰的干扰,利用此方法得到的实际样品中苯甲酸的含量与国标法的测量结果具有较好的一致性,充分说明本研究所建立的方法可满足实际分析应用需求。研究工作提出的方法提高了SERS技术的选择性,实现了碳酸饮料中苯甲酸快速、便捷、高效的检测。第三章p-Al(OH)3@Ag SERS基底的合成及其在水体中Cr(VI)检测中的应用。研究采用液相沉积法在玻璃基底表面合成p-Al(OH)3,之后利用原位还原的方式在p-A1(OH)3表面修饰银纳米粒子(Ag NPs),制备了一种既具有萃取富集功能又具有SERS效应的二维SERS基底,并将该基底用于水体中Cr(VI)的快速分析检测中。实验对制备的β-AI(OH)3基底及β-Al(OH)3@Ag SERS基底做了相关表征,AgNPs均匀分布在β-Al(OH)3表面,二维结构在为SERS检测提供丰富的热点的同时提高了SERS信号的重现性。实验以4-巯基吡啶(4-Mpy)为拉曼信号分子,对β-Al(OH)3@Ag基底的SERS性能进行了考察,并对其制备条件进行优化,由实验结果可知该基底具有较高的SERS灵敏度。同时,实验制备的基底具有较好的耐储藏性。实验进一步结合TFME装置采用浸入式薄膜微萃取的方式将p-Al(OHH)3@Ag基底用于水体中Cr(VI)的检测,该基底对Cr(VI)的具有较好的SERS信号响应,并且同一基底和不同基底上的重现性较好。同时,实验评估了β-Al(OH)3@Ag基底对Cr(VI)检测的选择性,p-Al(OH)3@Ag基底在其它干扰金属离子存在的体系中仍对Cr(Vl)的检测具有较高的选择性,其检测限可低至1.65 nM,与其它报道过的SERS基底相比,大大降低了对Cr(Vl)的检测限,可充分满足对水体中Cr(Vl)检测的需求。研究合成的β-AJ(OH)3@Ag SERS基底具有制备简单、成本低廉、SERS灵敏度高的优点,将其应用于水体中Cr(Vl)检测可缩短检测时间,降低检测成本,提高分析灵敏度。在萃取材料表面直接修饰具有SERS活性的纳米粒子为SERS活性基底的构建和应用提供了新思路。第四章Ag NPs修饰的SERS海绵的制备及其在饮料中山梨酸检测中的应用。研究以三维三聚氰胺海绵作为支架,利用原位还原的方法在三聚氰胺海绵表面修饰Ag NPs,制备了具有SERS效果的三维基底,并将该基底应用于饮料中山梨酸的检测中。研究利用三聚氰胺海绵多孔吸水的特点,将其孔洞结构作为一个个小反应室,采用原位还原的方式在三聚氰胺海绵的纳米纤维表面修饰Ag NPs,Ag NPs在纤维表面紧密排列,形成大量的SERS热点,使得制备的SERS海绵具有较高的SERS灵敏度。实验以对氨基苯硫酚(PATP)分子为拉曼信号分子,对制备的海绵的SERS效果进行评估,并对制备条件进行优化。实验还考察了SERS海绵表面Ag NPs结合的稳定性及耐储藏性,并对其SERS灵敏度进行了考察。实验进一步将制备的SERS海绵应用在饮料中山梨酸的检测中,比较了不同萃取方式下SERS海绵对山梨酸的检测效果,最终选择了瞬时吸取的快速萃取方式。在干扰实验中,SERS海绵对山梨酸具有较好的选择性响应。该方法的检出限为27.5 μg mL-1,远低于我国的食品安全国家标准规定山梨酸在饮料中的最大添加量(500 mg kg-1)。通过对加标样品的回收测试,该方法的回收率在87.1%-103.0%之间,说明该方法具有较好的准确性。实验结果表明,实验所建立的方法可缩短饮料中山梨酸检测的时间,有望成为一种高效、简便、快速测量饮料中山梨酸含量的分析方法。第五章总结和展望。本论文的研究工作主要是将萃取技术与不同的SERS活性基底结合,实现对不同目标物的分析。通过利用Au纳米溶胶与薄膜微萃取(TFME)薄膜相结合,同时制备二维和三维SERS活性基底,实现了碳酸饮料中苯甲酸、水体中的Cr(Ⅵ)以及饮料中山梨酸等物质的快速检测。本章总结了本研究所做的各项相关工作并对将SERS技术进一步扩展到复杂分析体系,发挥其在食品安全、公共安全和环境监测等方面的现场快速检测的作用进行了展望。

宋利军,刘成伟,周鸿,谭洪涛,熊丽,李腾根,周银古[5](2017)在《高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸、胭脂红和诱惑红含量》文中提出目的建立高效液相色谱法测定熟肉制品中食品防腐剂(苯甲酸和山梨酸)和色素(胭脂红和诱惑红)的分析方法。方法样品经组织捣碎、超声提取、过滤、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,二极管阵列检测器(photo-diode array,PDA)检测,苯甲酸和山梨酸的检测波长为230nm,胭脂红和诱惑红的检测波长为508nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.050.30mg/mL,胭脂红和诱惑红在2.512.5μg/mL范围内,均具有良好的线性关系良好,相关系数r均>0.9999。苯甲酸和山梨酸的最低检出限(limit of detection,LOD)范围为1.21.8 mg/kg,最低定量限(limit of quantification,LOQ)范围为3.65.4mg/kg;胭脂红和诱惑红的LOD范围为0.050.1mg/kg,LOQ范围为0.150.3 mg/kg。平均加标回收率为94.8%96.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.4%4.1%。100份熟肉制品样品中,5份有山梨酸检出,检出率为5.0%,检测结果范围为0.0300.65g/kg;1份有胭脂红检出,检出率为1.0%,检测结果为0.0023g/kg;3份有诱惑红检出,检出率为3.0%,检测结果范围为0.00360.0083g/kg;苯甲酸在所有熟肉制品样品中均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合检测熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸、胭脂红和诱惑红。

毕思远,朱海,谢本华,龚达浩,周守安,王幸幸[6](2017)在《食品安全中苯甲酸检测方法的研究进展》文中研究指明详细介绍了在食品中最为常见的防腐用添加剂苯甲酸及其钠盐,重点阐述了利用光谱学、电位滴定、色谱学等方法对苯甲酸及其钠盐实现分析检测的原理、前处理手段及定量方法,在此基础上归纳评价了各方法的优缺点,并对面向现场的快速分析食品中苯甲酸的新方法进行了展望。

解娜[7](2014)在《食品中防腐剂、化妆品中巯基乙酸的高效毛细管电泳分析方法研究及应用》文中指出近年来,随着我国经济的飞速发展,人民生活水平显着提高,对健康生活环境、提高生活品质及卫生水平的需求日益增加。许多原来认定为无毒的物质,其安全性也被重新评估,并进行更加深入的研究。高效毛细管电泳(HPCE)以其分析速度快、分离效率高、进样量少、有机溶剂用量少、前处理简单等优点,已广泛应用于卫生安全方面的检测,尤其在分析复杂的食品、化妆品样品中添加量在g/kg或百分浓度量级的分析物时有独特的优势。本文利用HPCE对10种食品基质中10种常见防腐剂以及化妆品中巯基乙酸的测定方法进行了研究,本论文主要包括以下两部分:(1)改进了对化妆品中11种防腐剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)法,使之能够实现10种食品基质中10种防腐剂的同时测定,系统研究了有效萃取日常食品如酱油、辣椒酱、果酱、鲍鱼汁、鸡汁、咸菜、火腿、饮料、蜜饯、果冻、植物奶油、奶酪、糕点、月饼样品中10种防腐剂(脱氢乙酸(DA)、山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)、对羟基苯甲酸异丙酯(IPP)、对羟基苯甲酸异丁酯(IBP)及对羟基苯甲酸异戊酯(IAP))的前处理方法。并对样品缓冲溶液中有机溶剂的类型及用量做了系统的优化。以50μm i.d.×70cm(有效长度:60cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以15nmol/L硼砂+60mmol/L硼酸+100mmol/L十二烷基硫酸钠为分离缓冲溶液,并针对上述食品样品的基质复杂性及多样性,优化出三个样品缓冲溶液:1#.V(1.5mmol/L硼砂+6mmol/L硼酸):V(乙腈)=95:5;2#.V(25mmol/L醋酸):V(乙腈)=95:5;3#.V(5nmol/L醋酸):V(乙腈)=95:5。即无论用哪种溶液提取样品,样品缓冲溶液即进样溶液中均含5%乙腈,以保证防腐剂分离度及在样品溶液中的溶解性。分离电压:25kV;进样时间:15s;检测波长:214nm。10种防腐剂的检出限(LOD)(S/N=3)在0.4-0.5mg/L间,定量限(LOQ)(S/N=10)在1.2-1.5mg/L间,线性相关系数均大于0.999。在低、中、高三个质量浓度水平,酱油、调味酱、火腿肠等食品样品加标回收率均在为83.1%~116.3%之间,相对标准偏差均小于6.1%。在此基础上,分别测定了采自北京农贸市场、普通及高档超市的413件食品样品(111件酱油,55件调味酱,30件咸菜,36件火腿肠,21件蜜饯,38件饮料,22件奶酪,57件糕点,23件月饼和20件果冻)进行测定。其中部分酱油样品(42件)的测定结果与液相色谱法(HPLC)进行了比较;结果吻合。该法分离效率高、前处理简单、易行且高通量,非常适合大量常规样品检测。(2)建立了毛细管区带电泳(CZE)分离测定化妆品脱毛膏,烫直剂,烫卷剂中巯基乙酸(TGA)的新方法。详细研究了影响TGA与样品中杂质分离的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH、电渗流反向剂的类型及浓度、样品缓冲溶液等。以50μmi.d.×40.2cm(有效长度30cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以300nmol/L磷酸钠+0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲溶液(无需调节pH);30mmol/L磷酸钠+0.05mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为样品缓冲溶液,检测波长:236nm;分离电压:-5kV(电流约为-124μA);进样时间:10s。TGA标准溶液在低、中、高质量浓度的校正峰面积的RSDs在0.5%~4.3%范围内,迁移时间RSDs均小于0.3%。方法检出限(LOD)(S/N=3)为2mg/L,定量限(LOQ)(S/N=10)为6mg/L,校正峰面积与相应质量浓度在6~1000mg/L范围内均具良好线性关系,相关系数(r)为0.9998。在125、250、500mg/L三个加标水平下,方法的回收率分别为96.9%,102.3%和94.0%,RSDs (n=5)分别为2.1%,3.9%和2.2%。将该法用于85件实际样品分析,部分样品的结果与HPLC及离子色谱法(IC)结果进行比对,结果令人满意。

尹洧[8](2012)在《现代分析技术在食品添加剂检测中的应用》文中研究说明民以食为天,食以安为先,食品安全牵涉到全民的生活质量和身体健康,加强食品安全检测事关重大.对食品添加剂的检测也成为保证食品安全的重要手段.工欲善其事,必先利其器,借助现代科学仪器和分析技术,使得食品添加剂的检测得以长足的发展.多学科的研究成果的彼此渗透,也促进了分析技术水平的提高,使食品添加剂的检测更为便捷、快速、准确,介绍了现代分析技术在食品添加剂检测中的应用,包括样品预处理技术和测定方法的最新进展.

凌云[9](2012)在《调味品中防腐/抗氧化添加剂的系统检测技术研究》文中研究表明研究背景食品添加剂作为食品生产加工过程中常用的化学物质,其不合理的使用将会对人体健康构成严重危害。近年来,超量、超范围使用食品添加剂的事件屡见不鲜,非食用物质被添加到食品中的事件也时有发生,实现对食品中外源性添加物质的有效检测,急需发展食品添加剂和非法添加物的高通量筛查技术及确证检测技术已经成为目前亟待解决的关键问题之一。本研究拟通过建立调味品中防腐-抗氧化添加物的系统、高效、快捷的样品前处理平台及检测技术,为食品中添加物的系统、全面分析提供提取、净化及检测策略,为食品添加剂分析方法的建立和分析理论的完善提供科学参考,最大限度地方便检测方法开发,缩短方法研究周期。全文共分五章,简述如下:1绪论介绍了防腐剂和抗氧化剂的定义及其种类,并对当前报道的食品中防腐-抗氧化添加物的检测技术和方法进行了总结。2调味品中防腐剂筛查的样品处理方法根据调味品中油脂含量,建立了多种类防腐剂的系统前处理技术。将调味品按照油脂含量,选择低油脂含量样品(酱油),中等油脂样品(豆瓣酱),高油脂含量样品(火锅底料)作为目标对象开展了28种代表性防腐剂组分检测方法。高油脂含量样品先用正己烷进行稀释提取,剩余成分用乙腈-饱和氯化钠溶液液-液萃取.正己烷提取液用GPC净化,乙腈提取液用C8和NH2固相萃取柱净化;低油脂和中等油脂含量的样品经饱和氯化钠溶液稀释后,用正己烷饱和乙腈+乙腈饱和正己烷直接液-液萃取,全部目标分析物能够被乙腈提取,对于中等脂肪样品乙腈提取层经过C8和NH2柱净化后即可分析,低脂肪样品直接分析。高油脂含量样品中带有较长碳链的对羟基苯甲酸酯类的回收率比较低,在46.4-81.7%之间,中等油脂和低油脂含量的样品中对羟基苯甲酸庚酯和联苯的回收率较低,在54.5-87.0%之间,其他组分的回收率均较好,在55.1%-99.6%之间。本样品处理技术能够用于调味品中有机酸、醛、酚类,对羟基苯甲酸酯类,氯代苯类,咪唑类,有机胺类、联苯类,喹啉,咪唑类,联苯类,有机胺类等防腐剂的同时提取和检测。3调味品中抗氧化剂筛查的前处理方法根据调味品中油脂含量,建立了多种类抗氧化添加物的系统前处理技术。将调味品按照油脂含量,选择低油脂含量样品(酱油),中等油脂样品(豆瓣酱),高油脂含量样品(火锅底料)作为目标对象开展调味品中12种抗氧化组分样品处理方法。高油脂含量样品先用正己烷进行稀释提取,剩余成分用乙腈-饱和氯化钠溶液液-液萃取.正己烷提取液用GPC净化,乙腈提取液用C8固相萃取柱净化;低油脂和中等油脂含量的样品经饱和氯化钠溶液稀释后,用正己烷饱和乙腈+乙腈饱和正己烷直接液-液萃取,全部目标分析物能够被乙腈提取,对于中等脂肪样品乙腈提取层经过C8和CN固相萃取净化,低油脂样品直接分析。在高油脂含量样品中,没食子酸辛酯的回收率在69.5-72.4%,叔丁基羟基茴香醚、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇、乙氧基喹啉、没食子酸月桂酯的回收率在80.7-95.7%之间,其他5种化合物回收率在66.0-83.0%之间。中等脂肪含量样品,没食子酸辛酯和没食子酸月桂酯回收率在58.4-68.3%,其他化合物8种在70.1-95.6%之间。低脂肪样品,10种化合物回收率在64.7-98.7%之间。硫代二丙酸二月桂酯和二丁基羟基甲苯的稳定性差造成其回收率和重现性均较差。其他化合物的RSD在0.81-24.3%之间。本样品处理技术能够用于调味品中酚基型化合物、没食子酸型化合物、硫代二丙酸二月桂酯和乙氧基喹啉类抗氧化物的同时提取和检测。4调味品中防腐剂和抗氧化剂含量确证建立了超高效液相色谱-四级杆/线性离子阱法测定调味品27种防腐-抗氧化添加物分析方法,样品处理采用已经建立的前处理技术进行处理。样品液经C18色谱柱分离,以甲酸-甲酸铵缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。电离方式为ESI(-)模式,并以多反应离子监测(MRM)模式进行测定,增强子离子扫描模式进行定性,并构建子离子扫描谱库。仪器的检测限,TBHQ和SA为2000μg/L, BA, PPBP和BHA为20μ g/L,其他化合物在0.02-5μ g/L之间,在3个添加水平下,平均回收率在52.3-118%之间,RSD在0.57%-21.3%之间。建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定调味品中15种防腐-抗氧化添加物,样品处理采用已经建立的前处理技术进行处理。样液经DB-17MS毛细管气相色谱柱分离,程序升温,EI电离,多反应监测模式进行测定。仪器的检测限SA、BA、HP分别为200μg/L、100μg/L、200μg/L,其他化合物均为10μg/L,在三个水平添加浓度下,除BHT的结果较差外,其他化合物的回收率在49.3%-105%之间,RSD在3.15%-19.4%之间。建立了搅拌棒吸附萃取结合气相色谱串联质谱快速测定低脂肪调味品中15种防腐-抗氧化添加物,样品用NaCl溶液稀释后,在室温下加入搅拌子进行吸附萃取90min,化合物经热解析后被导入气相色谱-三重四级杆分析,多反应检测模式进行测定。方法的测定限SA和BA分别为50mg/L,40mg/L,联苯为0.008mg/L,其他化合物在0.05mg/L-8mg/L之间,在三个添加水平下,方法的回收率在72.2-125%之间,RSD在3.08-19.4%之间。5全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOF)对调味品中32种防腐-抗氧化添加物的快速筛查检测方法研究基于已经建立的前处理技术,本研究建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱法筛查调味品中32种防腐-抗氧化添加物。样液经Rtx-5毛细管柱进行1D分离,再经Rtx-17毛细管柱进行2D分离,调制周期为3s,质谱扫描范围为50-500u,扫描速率为100scan/s。通过一维、二维保留时间及全扫描谱图的匹配能够对化合物进行准确定性,仪器检测限在0.5-50μg/L之间,能够用于食品样品中食品防腐剂和抗氧化剂以及超范围使用的非法添加物的筛查。

高慧[10](2012)在《离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂》文中研究表明在食品工业中,添加剂通常被用来保持食品色泽和良好风味,防止食品腐败变质,保证货架期,但是超量和超范围使用会对人体产生毒副作用。民以食为天,食以安为先。近几年来食品添加剂使用的安全性逐渐引起人们的关注。由于我国食品结构的特殊性和食品市场的不规范,一些食品生产加工企业为了追求经济利益,超范围、超量使用添加剂,甚至违法使用一些非食品添加剂。因此,食品中添加剂和非法添加物的定性和定量的检测就显得尤为重要。目前,国内外对食品中添加剂检测方法都是针对某一类食品中的一种、几种或者一类添加剂进行检测,不能对允许使用的食品添加剂进行全面的监测,并且对超范围添加的非法添加物也不能进行有效监测。本研究建立了简单、快速、高效的前处理技术,并结合离子色谱法和高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量分析,应用于食品中着色剂(包括违禁色素)、防腐剂和甜味剂三大类添加剂的同时检测,取得了满意的结果。主要研究结果如下:1.建立了离子色谱-电化学检测法快速分析无糖焙烤食品和无糖口香糖中丙二醇、木糖醇、阿拉伯醇、甘露醇、山梨糖醇和乳糖醇六种糖醇的方法。样品经过水超声提取,离心沉淀杂质,过滤后经离子色谱-电化学检测器检测。以NaOH为淋洗液,采用氨基酸分离柱(Amino PAC PA10)进行等度洗脱,对检测条件进行了优化,可在8分钟内实现6种目标物的基线分离。检出限为0.00200.0069mg/kg,线性范围为0.110mg/kg,回收率在93.2102.8%之间。该方法快速、准确、灵敏度高、操作简单。2.采用固相萃取结合高效液相色谱-串联四极杆质谱法(LC-MS/MS)建立了软饮料中三十种着色剂(包括违禁色素)、防腐剂和甜味剂三大类添加剂的同时检测方法。LC-MS/MS法首次被用来同时分析大量的着色剂(包括违禁色素)、防腐剂和甜味剂。通过HLB固相萃取小柱进行净化,淋洗液为5.0ml15%甲醇/水(v/v,水包含了0.1%甲酸),洗脱液为5.0ml0.1%氨水/甲醇溶液(v/v)。通过优化流动相条件和质谱条件,确定了三元梯度洗脱、选择反应监测(SRM)、正负离子同时监测的方式对着色剂(包括违禁色素)、防腐剂、甜味剂进行定性定量分析。可在18分钟内完成30种目标物的分析,检出限为0.0120μg/kg,添加回收率为78.5%107.4%,相对标准偏差在2.3%10.2%之间。表明该方法有良好的精密度和准确度。该方法快速简便、灵敏度高,能够快速同时测定软饮料中三十种添加剂。3.对所建立的以上两种方法进行了实际应用,对北京市售的无糖焙烤食品、无糖口香糖和软饮料进行了筛查。实际样品中未检出非法添加物质,但是存在使用国家允许添加的物质,但是在产品标签上未标记现象。

二、腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定(论文提纲范文)

(1)肉类食品中食品添加剂检测技术的调查研究(论文提纲范文)

1 检测过程的影响因素
    1.1 基质成分复杂——肉类食品的特殊性
    1.2 食品添加剂含量少、品种多、结构复杂
2 食品添加剂常用检测技术
    2.1 色谱检测技术
        2.1.1 高效液相色谱法
        2.1.2 气相色谱法
        2.1.3 离子色谱法
    2.2 分光光度法
    2.3 多种分析方法联用
3 结 论

(2)液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中多种防腐剂含量(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 材料与试剂
    1.2 仪器与设备
    1.3 试验方法
        1.3.1 样品前处理
        1.3.2 溶液的配制
        1.3.3 液相色谱串联质谱方法的建立
        1.3.3. 1 液相色谱条件
        1.3.3. 2 质谱条件
        1.3.4 线性范围、标准曲线、检出限及定量限的确定
        1.3.5 方法准确度实验
        1.3.6 方法的实际应用
2 结果与分析
    2.1 仪器条件的确定
    2.2 样品前处理优化
    2.3 线性范围、标准曲线、检出限及定量限
    2.4 方法准确度实验
    2.5 样品测定
3 结论

(3)肉制品中多种添加剂同步测定方法建立及应用研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 肉制品中添加剂概述
        1.1.1 肉制品中添加剂使用现状
        1.1.2 肉制品中添加剂介绍
        1.1.3 添加剂的危害
    1.2 食品添加剂检测技术
        1.2.1 前处理技术
        1.2.2 检测技术
    1.3 食品添加剂检测技术现阶段存在的问题
    1.4 研究目的及意义
        1.4.1 研究目的
        1.4.2 研究意义
    1.5 研究内容
第2章 同步测定10种添加剂的高效液相色谱法研究
    2.1 试剂与仪器
        2.1.1 仪器设备
        2.1.2 试剂耗材
    2.2 检测方法
        2.2.1 试剂标液配制
        2.2.2 样品前处理
        2.2.3 HPLC仪器条件
    2.3 分析与结果
        2.3.1 前处理条件的优化
        2.3.2 色谱条件优化和选择
    2.4 方法学验证
        2.4.1 线性关系和相关系数
        2.4.2 精密度和回收率
    2.5 方法间比对
        2.5.1 方法间优缺点比对
        2.5.2 检测数据比对
    2.6 本章小结
第3章 同步测定10种添加剂的高效液相色谱法在实际样品中的应用
    3.1 样品来源分布情况
    3.2 各添加剂判定标准及相关分析
    3.3 样品检测结果
    3.4 样品检测结果统计
        3.4.1 肉灌肠类中添加剂使用情况统计
        3.4.2 腌腊肉制品中添加剂使用情况统计
        3.4.3 烟熏肉制品中添加剂使用情况统计
        3.4.4 酱卤肉制品中添加剂使用情况统计
        3.4.5 炸、烤肉制品中添加剂使用情况统计
        3.4.6 肉制品的可食用动物肠衣中添加剂使用情况统计
        3.4.7 其他肉制品中添加剂使用情况统计
        3.4.8 不同抽检场所肉制品中添加剂使用情况统计
        3.4.9 不同添加剂使用情况统计
    3.5 抽检肉制品中添加剂使用情况小结
    3.6 样品添加剂使用情况分析
    3.7 按照产品种类分析
    3.8 按照产品来源分析
    3.9 应对措施
        3.9.1 监督监管
        3.9.2 检验检测
    3.10 本章小结
结论
展望
致谢
参考文献
作者简介

(4)表面增强拉曼光谱基底材料的基础研究及应用(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 表面增强拉曼光谱概述
        1.1.1 拉曼光谱与表面增强拉光谱(SERS)
        1.1.2 SERS效应的机理
    1.2 SERS活性基底
        1.2.1 自下而上法制备SERS活性基底
        1.2.1.1 金属纳米粒子
        1.2.1.2 壳层隔绝纳米粒子
        1.2.1.3 金属纳米线和纳米棒
        1.2.1.4 金属纳米粒子二聚体和三聚体
        1.2.1.5 金属纳米棱柱,纳米立方体,纳米星和纳米片
        1.2.2 合理化设计的SERS活性基底
        1.2.2.1 纳米球光刻
        1.2.2.2 电子束光刻
        1.2.2.3 基于光子晶体和谐振光栅的SERS活性基底
        1.2.2.4 基于生物材料的SERS活性基底
        1.2.2.5 基于微流控技术的SERS活性基底
        1.2.2.6 基于石墨烯的SERS活性基底
    1.3 SERS在分析化学中的应用
        1.3.1 食品安全检测
        1.3.1.1 食品添加剂
        1.3.1.2 食品污染物
        1.3.2 环境分析
        1.3.2.1 有机污染物
        1.3.2.2 重金属离子
        1.3.2.3 病原体
        1.3.3 生物分析
    1.4 论文选题背景及研究内容
    参考文献
第二章 硅胶薄膜微萃取材料用于碳酸饮料中苯甲酸的快速检测
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 材料与试剂
        2.2.2 仪器与设备
        2.2.3 薄膜微萃取-表面增强拉曼光谱(TFME-SERS)分析
        2.2.4 高效液相色谱对碳酸饮料中苯甲酸含量的检测
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 材料表征
        2.3.2 TFME-SERS方法对苯甲酸检测的可行性分析
        2.3.3 TFME-SERS检测结果重现性
        2.3.4 TFME-SERS条件优化
        2.3.4.1 萃取硅胶板品牌的比较
        2.3.4.2 萃取温度的优化
        2.3.4.3 搅拌速率的优化
        2.3.4.4 萃取时间的优化
        2.3.5 TFME-SERS检测碳酸饮料中苯甲酸方法的评估
        2.3.5.1 方法线性范围、检出限以及加标回收率
        2.3.5.2 TFME-SERS方法应用于碳酸饮料中苯甲酸的检测
        2.3.5.3 TFME-SERS方法检测碳酸饮料中苯甲酸的机理
    2.4 本章小结
    参考文献
第三章 β-Al(OH)_3@Ag SERS基底的合成及其在水体中Cr(Ⅵ)检测中的应用
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 材料与试剂
        3.2.2 仪器与设备
        3.2.3 β-Al(OH)_3@Ag基底的制备
        3.2.4 β-Al(OH)_3@Ag基底的SERS性能评估
        3.2.5 β-Al(OH)_3@Ag基底用于水体中Cr(Ⅵ)检测
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 材料表征
        3.3.2 β-Al(OH)_3@Ag基底的SERS性能评估和合成条件优化
        3.3.3 β-Al(OH)_3@Ag基底的稳定性考察
        3.3.4 β-Al(OH)_3@Ag基底在水体中Cr(Ⅵ)检测中的应用
        3.3.4.1 可行性分析
        3.3.4.2 β-Al(OH)_3@Ag基底对Cr(Ⅵ)检测的重现性
        3.3.4.3 β-Al(OH)_3@Ag基底对Cr(Ⅵ)检测过程的条件优化
        3.3.4.4 β-Al(OH)_3@Ag基底对Cr(Ⅵ)检测的选择性
        3.3.4.5 β-Al(OH)_3@Ag基底对Cr(Ⅵ)检测的灵敏度
        3.3.4.6 加标回收率的测定
    3.4 本章小结
    参考文献
第四章 Ag NPs修饰的SERS海绵的制备及其在饮料中山梨酸检测中的应用
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 材料与试剂
        4.2.2 仪器与设备
        4.2.3 Ag NPs修饰的SERS海绵的制备
        4.2.4 Ag NPs修饰的SERS海绵的性能评估
        4.2.5 Ag NPs修饰的SERS海绵在山梨酸检测中的应用
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 Ag NPs修饰的SERS海绵的表征
        4.3.2 SERS海绵作为SERS基底的可行性分析
        4.3.3 SERS海绵合成条件的优化及稳定性考察
        4.3.4 SERS海绵的SERS信号的重现性
        4.3.5 SERS海绵的SERS灵敏度评估
        4.3.6 SERS海绵在饮料中山梨酸检测中的应用
        4.3.6.1 可行性分析
        4.3.6.2 萃取方式的比较
        4.3.6.3 干扰实验
        4.3.6.4 方法线性范围及检出限
        4.3.6.5 加标回收率的测定
    4.4 本章小结
    参考文献
第五章 总结与展望
在学期间发表的论文
已授权及公开专利
致谢

(5)高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸、胭脂红和诱惑红含量(论文提纲范文)

1 引言
2 材料与方法
    2.1 仪器与试剂
    2.2 实验方法
        2.2.1 混合标准使用液的配制
        2.2.2 样品前处理
        2.2.3 色谱条件
        2.2.4 结果计算
3 结果与分析
    3.1 苯甲酸、山梨酸、胭脂红和诱惑红的色谱图
    3.2 线性范围、检出限及定量限
    3.3 方法的回收率及精密度
    3.4 实际样品检测
4 结论

(6)食品安全中苯甲酸检测方法的研究进展(论文提纲范文)

1 苯甲酸的性质及防腐机制
2 苯甲酸的潜在危害
3 食品中苯甲酸的检测方法
    3.1 光谱分析法
        3.1.1 紫外分光光度法。
        3.1.2 动力学荧光法。
    3.2 毛细管电泳分析法
    3.3 电位滴定法
    3.4 色谱法
        3.4.1 薄层色谱法。
        3.4.2 离子色谱法。
        3.4.3 高效液相色谱法。
        3.4.4 气相色谱法。
        3.4.5 高效液相/气相色谱-质谱联用法 (HPLC/GC-MS) 。
    3.5 免疫分析法
4 问题及展望

(7)食品中防腐剂、化妆品中巯基乙酸的高效毛细管电泳分析方法研究及应用(论文提纲范文)

摘要
Abstract
主要符号缩写表
1 引言
    1.1 防腐剂
        1.1.1 酸型防腐剂
        1.1.2 酯型防腐剂
        1.1.3 生物型防腐剂
        1.1.4 其他防腐剂
        1.1.5 几种常用防腐剂的检测方法研究进展
        1.1.6 研究目的及意义
    1.2 化妆品
        1.2.1 巯基乙酸简介
        1.2.2 国内外研究发展现状和趋势
        1.2.3 研究目的及意义
2 胶束动电毛细管色谱同时测定食品中10种防腐剂
    2.1 实验部分
        2.1.1 仪器与材料
        2.1.2 分离缓冲溶液及样品缓冲溶液配制
        2.1.3 标准储备液的配制
        2.1.4 电泳条件
        2.1.5 样品处理
        2.1.6 HPLC测定山梨酸、苯甲酸的色谱条件
    2.2 MEKC部分结果与讨论
        2.2.1 分离缓冲溶液类型的选择
        2.2.2 分离缓冲液浓度的选择
        2.2.3 分离缓冲溶液中SDS浓度的选择
        2.2.4 分离缓冲溶液pH值的选择
        2.2.5 样品缓冲溶液类型和浓度的选择
        2.2.6 样品缓冲溶液中乙腈含量对分离的影响
        2.2.7 分离电压的选择
        2.2.8 进样时间的选择
        2.2.9 样品提取条件的选择
    2.3 CE标准曲线、线性范围、精密度、检出限及加标回收率
        2.3.1 标准曲线、线性范围及检出限
        2.3.3 方法精密度
        2.3.4 加标回收率
        2.3.5 实际样品的测定
    2.4 结论
3 高效毛细管电泳测定化妆品中巯基乙酸
    3.1 实验部分
        3.1.1 仪器与试剂
        3.1.2 分离缓冲溶液及样品溶液配制
        3.1.3 标准储备液的制备
        3.1.4 样品前处理
        3.1.5 CE条件
        3.1.6 HPLC条件
        3.1.7 IC条件
    3.2 CE部分结果与讨论
        3.2.1 检测波长的选择
        3.2.2 分离缓冲体系的选择
        3.2.3 分离缓冲溶液中盐浓度及pH的选择
        3.2.4 电渗流反向剂的类型及浓度的选择
        3.2.5 样品缓冲溶液的选择
        3.2.6 分离电压及进样时间的影响
    3.3 CE标准曲线、线性范围、精密度、检出限及加标回收率
        3.3.1 标准曲线、线性范围及检出限
        3.3.2 仪器精密度
        3.3.3 方法精密度
        3.3.4 加标回收率
        3.3.5 实际样品测定与方法比对
    3.4 结论
参考文献
在读期间发表论文
作者简历
致谢
附件

(8)现代分析技术在食品添加剂检测中的应用(论文提纲范文)

1 前处理技术
    1.1 固相萃取
    1.2 分子印迹技术
    1.3 辅助微波萃取
    1.4 微滴液相微萃取
2 检测技术
    2.1 分子光谱
    2.2 色谱技术
    2.3 色质联用技术
    2.4 离子色谱
    2.5 生物传感器
    2.6 流动注射化学发光分析技术
    2.7 毛细管电泳
3 结 语

(9)调味品中防腐/抗氧化添加剂的系统检测技术研究(论文提纲范文)

中英文对照及缩略词检索
中文摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    一 研究目的和意义
    二 调味品
    三 防腐剂
    四 抗氧化剂
    五可疑非法使用的防腐-抗氧化添加物
    六 防腐剂和抗氧化剂的检测技术研究进展
    参考文献
第二章 调味品中防腐剂含量检测的样品处理方法研究
    引言
    1 材料与方法
    2 结果与讨论
    3 小结
    参考文献
第三章 调味品中抗氧化剂含量检测的样品前处理方法研究
    引言
    1 材料与方法
    2 结果与讨论
    4 小结
    参考文献
第四章 调味品中防腐剂和抗氧化剂含量确证检测研究
    引言
    第一节 超高效液相色谱-四级杆/线性离子讲(UPLC-Q/TRAP)确证检测方法的建立
    第二节 气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法的建立
    第三节 搅拌棒固相萃取与气相色谱串联四级杆质谱法联用技术
    小结
    参考文献
第五章 全二维气相色谱/飞行时间质谱(GCXGC-TOF)对调味品中32种防腐/抗氧化添加剂的快速蹄查检测方法研究
    1 引言
    2 实验部分
    3.结果与讨论
    4 结论
    参考文献
全文结论及创新点
发表论文及参加课题情况
个人简历
致谢

(10)离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂(论文提纲范文)

符号说明
摘要
Abstract
1 引言
    1.1 食品添加剂
        1.1.1 食品添加剂的定义
        1.1.2 食品添加剂的分类
        1.1.3 食品添加剂的作用
        1.1.4 食品中非法添加物
        1.1.5 食品添加剂的安全问题
    1.2 食品添加剂检测的样品前处理技术
        1.2.1 液液萃取
        1.2.2 固相萃取
        1.2.3 凝胶渗透色谱
        1.2.4 基质固相分散
        1.2.5 QUECHERS 法
    1.3 食品添加剂的检测技术进展
        1.3.1 气相色谱及其联用技术
        1.3.2 液相色谱及其联用技术
        1.3.3 离子色谱及其联用技术
    1.4 本课题的研究内容及研究意义
        1.4.1 本课题研究内容
        1.4.2 本课题研究意义
2 材料与方法
    2.1 实验材料
        2.1.1 样品原料
        2.1.2 标准品
        2.1.3 化学试剂
        2.1.4 仪器
    2.2 样品前处理技术
        2.2.1 焙烤食品样品前处理
        2.2.2 口香糖样品前处理
        2.2.3 软饮料样品前处理
    2.3 色谱质谱分析条件
        2.3.1 六种糖醇离子色谱分析条件
        2.3.2 三十种添加剂高效液相色谱串联质谱分析条件
    2.4 定性、定量方法
3 结果与分析
    3.1 离子色谱法测定六种糖醇的结果与分析
        3.1.1 色谱参数的优化
        3.1.2 线性范围、检出限及重现性
        3.1.3 回收率实验
        3.1.4 实际样品的测定
    3.2 高效液相色谱串联质谱法测定三十种添加剂的结果与分析
        3.2.1 色谱条件的优化
        3.2.2 质谱条件的优化
        3.2.3 SPE 条件的优化
        3.2.4 方法性能指标
        3.2.5 方法的应用
4 讨论
    4.1 离子色谱测定复杂样品中糖醇的优势
    4.2 高效液相色谱-串联质谱技术与其他仪器的比较
5 结论
    5.1 结论
    5.2 创新点
    5.3 进一步研究方向
参考文献
致谢
攻读学位期间发表论文情况

四、腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定(论文参考文献)

  • [1]肉类食品中食品添加剂检测技术的调查研究[J]. 张慧,眭晓哲. 粮食科技与经济, 2020(03)
  • [2]液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中多种防腐剂含量[J]. 李青,蓝梦哲,宋光林,王大霞,上官佳. 食品与发酵工业, 2020(11)
  • [3]肉制品中多种添加剂同步测定方法建立及应用研究[D]. 史傲峰. 河北工程大学, 2019(02)
  • [4]表面增强拉曼光谱基底材料的基础研究及应用[D]. 蔡乐梅. 厦门大学, 2019(07)
  • [5]高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸、胭脂红和诱惑红含量[J]. 宋利军,刘成伟,周鸿,谭洪涛,熊丽,李腾根,周银古. 食品安全质量检测学报, 2017(08)
  • [6]食品安全中苯甲酸检测方法的研究进展[J]. 毕思远,朱海,谢本华,龚达浩,周守安,王幸幸. 安徽农业科学, 2017(15)
  • [7]食品中防腐剂、化妆品中巯基乙酸的高效毛细管电泳分析方法研究及应用[D]. 解娜. 河北农业大学, 2014(04)
  • [8]现代分析技术在食品添加剂检测中的应用[J]. 尹洧. 北京工商大学学报(自然科学版), 2012(04)
  • [9]调味品中防腐/抗氧化添加剂的系统检测技术研究[D]. 凌云. 中国疾病预防控制中心, 2012(05)
  • [10]离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂[D]. 高慧. 山东农业大学, 2012(02)

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液相色谱法测定腐乳中苯甲酸和山梨酸残留量
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