一、在OP存在下用苯芴酮直接光度法测定煤中的锗(Ⅳ)（论文文献综述）
王文强[1]（2019）在《原子荧光光谱测定煤中锗的方法研究》文中研究表明锗是煤中重要的伴生元素,锗元素的准确测定是煤中锗的精准评价的前提。本论文采集了山西怀仁、陕西彬长、安徽淮南、山东枣庄、山东兖州、内蒙古通辽等不同矿区的煤样,结合现行规范GB/T 8207-2007《煤中锗的测定方法》,重点研究样品预处理方法,选定原子荧光光谱仪工作条件,建立了氢化物—原子荧光光谱法测定煤中锗的方法,并对方法进行了可行性评价和不确定度分析,得出如下结论:（1）氢化物—原子荧光光谱法可以用来测定煤中锗,最佳仪器工作参数为:（1）光电倍增中管负高压最佳参数为270V,（2）积分时间为10s,（3）原子化器温度的最佳参数为200℃,（4）锗的空心阴极灯的灯电流参数为80mA,（5）延迟时间为0.5s,（6）设备中载气流量最佳参数为300ml/min,（7）载流液为20%磷酸溶液,（8）2.0%的硼氢化钾为还原剂（现配现用）。（2）氢化物—原子荧光光谱法用来测定煤中锗的最佳预处理工艺参数为:煤样半开炉门灰化,在温度500℃条件下保持2h,升温到620℃后,继续灰化2h以上。煤灰的预处理:用硝酸510ml,氢氟酸10ml,磷酸（1+1）0.5ml混合,处理灰样。处理灰样时,分解至湿盐状的时候,将样品取出。实验选用磷酸提取,酸度在20%时,测试信号灵敏度最高。（3）本测试方法对煤中锗的测试精密度和准确性性都较好。验证标准物质结果在允许误差范围内;样品加标回收率在90%-120%之间;不同含量范围的煤样和标样相对标准偏差在5.0%以内,精密度和重复性较好;方法的浓度范围为5100μg/L,线性相关系数可达0.999,方法的检出限为0.061μg/g;不同实验人员测试结果相对偏差在10%以下,不同实验室测量结果一致性和离群值的检查,得出方法的重复性限为0.440μg/g,再现性限为0.701μg/g。方法的不确定度分析表明,测量方法的精密度和准确性性都较好。（4）论文成果补充了国标煤中锗含量的测试方法,采用现代仪器分析与测试技术,测试效率较高;测试检出限可达ng/g级别,精密度较高,样品绝对误差较小,解决了煤中低含量锗样品测试的难题。该方法可准确测量锗在煤层中的储量,对调查、评价和开发利用锗资源具有重要的意义。本论文有图15幅,表18个,参考文献123篇。
陈宇乾[2]（2018）在《微波焙烧预处理-超声波辅助浸出锗精矿的基础研究》文中提出锗是一种具备多种特殊性质的国家战略资源。褐煤是提取、回收锗的主要来源之一。目前,企业生产中通常对褐煤采用一步法的工艺进行提取锗,在“氯化浸出”过程中存在锗回收率低的问题。本文提出采用微波焙烧预处理-超声波辅助氯化浸出提取锗的新工艺,以企业制备的褐煤灰为原料,采用二氧化锰为氧化剂。通过考察微波焙烧温度、微波焙烧时间、浸出时间、浸出温度、盐酸初始浓度、氧化剂加入量及超声波功率对锗浸出的影响,又着重对超声波的辅助效果进行了研究分析,发现采用超声波辅助浸出,可以极大提高浸出效率。通过常规氯化浸出、微波焙烧预处理-常规氯化浸出和微波焙烧预处理-超声波辅助氯化浸出三种方法进行氯化浸出锗,最终取得的主要结论如下:（1）在常规氯化浸出中,随着盐酸初始浓度的增加,锗浸出率先增大后平缓;随着浸出时间、浸出温度、氧化剂加入量的增加锗浸出率呈现先增大后减小的趋势;搅拌速率对锗浸出率的增加影响很小。在微波焙烧预处理-常规氯化浸出中,随着微波焙烧温度、微波焙烧时间、浸出时间、浸出温度、氧化剂加入量的增加锗浸出率呈现先增大后减小的趋势,随着盐酸初始浓度的增加,锗浸出率逐步增大;在微波焙烧预处理-超声波辅助浸出中,随着超声功率、浸出时间、浸出温度、氧化剂加入量的增加,锗的浸出率则出现先增加后减小的趋势。锗浸出率的最佳工艺条件为:超声功率为480 W,微波焙烧温度300℃,微波焙烧时间60min,浸出时间60min,浸出温度60℃,盐酸初始浓度10 mol/L,液固氧比4:1:0.02,搅拌速度为200 r/min,锗浸出率能够达到88.31%。（2）通过对锗浸出过程优化的响应面3D分析,以浸出温度、浸出时间、盐酸初始浓度、超声波功率为实验考察变量,四种因子对锗浸出率影响从大到小排序为盐酸初始浓度、浸出温度、浸出时间、超声波功率;盐酸初始浓度对锗浸出率的影响较为显着,浸出时间与浸出温度的交互作用对锗浸出率的影响比较显着,而其他因素的相互交互作用并不明显。（3）经过对试验参数的优化设计分析,得到锗浸出的最优条件为:浸出时间为60.38 min,浸出温度为56.40℃,盐酸初始浓度10.81 mol/L,超声波功率为524.63W,预测值为89.28%,实测值为89.57%,其绝对误差为0.29%,表明该拟合模型方程能够很好地优化褐煤灰提锗的过程。与常规氯化浸出锗和微波焙烧预处理-常规氯化浸出工艺相比较,超声波可以缩短30%左右的浸出时间,提高了浸出效率,同比前两种方法的最佳浸出率分别提高了7.94%和1.53%,为锗的提取行业提供了一条有效并且可行的新途径。
尹玮[3]（2016）在《N235提取锗新工艺》文中提出锗是当代高新技术的支撑材料之一,广泛应用于通信、红外、电子与光学元件、半导体、医药、化工等领域,是必不可少的重要的高新技术支撑材料,已经引起了人们的极大重视。本文以萃取法研究提取锗的性能参数,选择了不同的萃取剂吸附锗。通过对几种萃取剂萃取锗的实验结果来分析,选择出最适合萃取锗的萃取剂和萃取条件。建立锗元素的分析方法,以锗的国标GB-8207-87分析方法为基础,将传统的液相萃取法提取锗,转化为固相吸附法提取锗,且实现较高的吸附效果,避免了传统工艺中大量废液的产生。通过以不同的单体为基础框架,加以筛选出的萃取剂N235共同聚合,采用悬浮聚合的方法,得到新型的高分子材料,制备出锗的选择性吸附树脂：双酚A环氧丙烯酸萃淋树脂、E51丙烯酸萃淋树脂和磁性萃淋树脂。以静态法和动态法,分别确定反应温度,pH酸碱度,对于选择性吸附锗的影响,建立最优化条件下的萃取工艺。同时也研究了反萃锗的最佳工艺条件,实现生产过程的连续运行。通过多次重复实验,得到萃取率均高达95%以上,反萃取率均在97%以上,结果达到预期效果。
常青,张培新,高孝礼,侯鹏飞[4]（2015）在《煤样中As,Sb,Bi,Se,Ge的测定方法探讨》文中研究说明文章介绍了原子荧光光谱法测定煤样中As,Sb,Bi,Se,Ge的测定方法,通过原子荧光方法的建立、仪器条件的设定、结果矫正等研究提出用艾氏试剂溶矿制样法来测定煤样中As,Sb,Bi,Se,Ge,结果表明此方法具有准确度高、灵敏度好的特点,满足实际样品的分析条件。
国家标准委[5]（2013）在《关于批准发布GB 24315-2009《校车标识》国家标准第1号修改单的公告》文中研究表明中华人民共和国国家标准公告2012年第38号国家标准化管理委员会批准GB 24315—2009《校车标识》国家标准第1号修改单,自2013年1月1日起实施,现予以公布（见附件）。国家标准委2012年12月25日附件:GB 24315—2009《校车标识》国家标准第1号修改单一、第2章"规范性引用文件"中修改为:"GB 7258—2012机动车运行安全技术条件"。二、第3.1条修改为:校车
国家质量监督检验检疫总局,国家标准化管理委员会[6]（2013）在《中华人民共和国国家标准公告》文中认为2012年第41号国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《锚链涂漆和标志》等722项国家标准和47项国家样品标准,现予以公布。二〇一二年十二月三十一日
邱罡[7]（2011）在《光度法测定锗的研究进展》文中指出根据文献报道,评述了2000-2010年以来国内光度分析法测定锗的进展。具体内容包括:各类显色剂的使用,及流动注射光度法、固相分光光度法和荧光光度法在锗的测定中的应用（引用文献55篇）。
常连举[8]（2010）在《单宁络合提取稀有金属锗镓的研究》文中研究表明锗、镓作为稀有金属,在电子工业、半导体、红外光学器件、光导纤维、医学、冶金、能源等领域有着广泛的应用;同时,作为稀散金属,富集提取技术至关重要。到目前为止,已工业化的提取方法还有很多不足。随着经济的发展,对锗、镓的需求量会越来越大,现有的生产能力和资源远不能满足市场的需求,因此对锗、镓资源的综合回收利用已迫在眉睫。本研究制备了一种新型的单宁络合剂,通过络合吸附的方法使络合剂和稀有金属锗、镓通过络合的方式形成不可溶性或可溶性络合物,然后通过过滤或活性炭吸附等技术手段,达到分离、富集、提纯的目的,使锗、镓的回收率达到99.00%以上,具体研究如下:1.以倍花为原料、70%的乙醇为萃取剂制备了一种新型的单宁络合剂,通过单因素实验初步确定了影响萃取的三个因素:萃取时间、萃取次数、萃取液固比,并通过正交实验确定了络合剂制备的最佳工艺条件:70%乙醇与倍花的首次萃取液固比为4.0∶1（mL∶g）,萃取次数为3次,每次萃取时间为50 min,在此条件下进行萃取试验的平均收率可达38.47%。2.用新型的单宁络合剂通过络合沉淀法进行了络合沉锗的研究,建立了锗的检测方法,通过单因素实验初步确定了影响络合沉锗的三个因素:反应pH值、络合剂的用量、硫酸锌的含量,并通过正交实验确定了络合沉锗的最佳工艺条件:络合反应pH值为2.5,络合剂用量为锗含量的25倍,硫酸锌含量为95 g·L-1,在此条件下室温反应20 min,沉锗率小试可达99.70%,生产实验可达99.00%以上。同原来五倍子单宁酸相较,新型的单宁络合剂使用了新型原料,大大节约了生产成本。3.作为络合剂的拓展研究,进行了颗粒活性炭吸附镓的研究。利用色谱分离的原理,用颗粒活性炭柱来吸附分离镓,建立了镓、络合剂—镓络合物的检测方法。选择颗粒活性炭作为吸附剂,经预处理后取80 g装柱进行吸附试验,考察了影响吸附的因素:流速与温度,确定了在室温下以20 mL/min的流速进行吸附效果较好,并确定了该吸附柱的吸附总量为3000 mL,在此条件下颗粒活性炭柱的吸附率可达99.70%。并对颗粒活性炭柱进行了脱附研究,以6%的NaOH作为脱附剂确定了脱附的工艺参数:在60℃下以15 mL/min的流速进行脱附,脱附率可达99.80%。最后对脱附后的颗粒活性炭再生后进行重复利用,研究表明随着使用次数的增加,颗粒活性炭的吸附效果逐渐降低,到第六次时,活性炭吸附率已经降到到了原来的50%左右,已经没有再生的必要,因此确定颗粒活性炭柱使用五次为佳。
梁铎强[9]（2008）在《富锗闪锌矿氧压酸浸过程中锗的行为研究》文中研究表明作为稀散金属,锗因其独特而优良的物理、化学及力学性能,广泛应用于高科技领域,成为重要的战略物资。目前,国内大部分的锗资源是作为富锗闪锌矿冶炼的副产品而得到的。但在常规流程中,流程繁杂,锗的回收率（仅为60%左右）等技术指标很不理想。为此,本课题围绕富锗闪锌矿氧压酸浸过程中锗的行为进行了小型实验室试验研究,试图为氧压酸浸工艺处理富锗闪锌矿的产业化提供理论依据。本课题在查阅了大量国内外文献的基础上进行的,试验工作主要在云南冶金集团总公司技术中心进行,分六大部分：第一部分“富锗闪锌矿氧压酸浸的工艺研究”,第二部分“富锗闪锌矿浸出的机理研究”,第三部分“锌锗浸出差异性的研究”,第四部分“氧压酸浸中锗的浸出动力学研究”,第五部分“银（铁锰）离子对富锗闪锌矿氧压酸浸的、催化作用研究”和第六部分“富锗闪锌矿氧压酸浸液的处理工艺研究”。前五部分是本课题的主体,而第六部分是对前五部分研究的补充。分析化验工作主要由云南省有色金属及制品质量监督检验站完成在第一部分“富锗闪锌矿氧压酸浸的工艺研究”中。利用2升的高压釜对天然的富锗闪锌矿精矿进行了氧压酸浸的正交试验和单因素条件研究,考察了浸出温度、浸出时间、氧压、精矿粒度、酸锌摩尔比和搅拌速度对锗浸出率的影响。在第二部分“富锗闪锌矿浸出的机理研究中,通过预浸出得到比较纯净的（杂质较少）闪锌矿,之后对该矿进行氧压酸浸,实验分添加可溶铁和不添加可溶铁两部分,试图找出富锗闪锌矿浸出的机理。在第三部分“锌锗浸出差异性的研究”中,针对富锗闪锌矿氧压酸浸过程中锗锌浸出率总是存在差异（即锗的浸出率总比锌的低）这一事实,从锗的水解,和硅共沉淀、和铁共沉淀三方面对锌锗浸出差异性进行了的研究。在第四部分“富锗闪锌矿氧压酸浸液的后处理工艺研究”中,人工合成了含锗硫化锌晶体。从添加和不添加疏硫剂（木质素磺酸钠）两部分对此晶体进行了氧压酸浸动力学的研究,试图找出天然富·锗闪锌矿氧化酸浸的动力学模型。在第五部分“银（铁、锰）离子对富锗闪锌矿氧压酸浸的催化作用研究”中,对银铁锰三种离子对富锗闪锌矿氧压酸浸的催化作用进行了研究。铁是以中浸渣的形式添加的。考察了温度等各种因素对催化作用的影响。在第六部分“富锗闪锌矿氧压酸浸液的处理工艺研究”,研究了氧压酸浸后含锗浸出液的处理工艺,包括两部分：一部分是用氢氧化铁沉淀锗的工艺,考察了温度等各种因素对锗共沉淀的影响；另一部分是丹宁沉锗工艺,考察了现存工艺中丹宁锗渣品位低的原因,并研究了如何充分提高丹宁的利用效率在第一部分“富锗闪锌矿氧压酸浸工艺”中,研究了富锗闪锌矿浸出的各种影响‘因素的作用。通过正交试验考察了.6个影响浸出的因素（浸出时间、浸出温度、精矿粒度、酸锌摩尔比、氧压、搅拌速度）对锗浸出的影响,结果表明各因素对锗浸出的影响顺序为：浸出温度>氧压>精矿粒度>搅拌速度>酸锌摩尔比>浸出时间,其中浸出温度和氧压对锗浸出率的影响较大。根据正交试验及单因素试验结果可知,要使锌和锗达到理想的浸出率,较适合的氧压酸浸条件为：浸出温度150℃,氧压1.2MPa,精矿粒度-320目占98.2%（磨矿时间为9min）,搅拌速度700rpm,酸锌摩尔比1.5。在此条件下,锌的浸出率在99%以上,锗的浸出率在90%以上元素硫的转化率将近80%,所获得的浸出液终酸的浓度在20g/L左右,铁离子浓度在5g/L左右。在第二部分“富锗闪锌矿氧压酸浸的机理”中使用一种新方法试图找到富锗闪锌矿氧压酸浸的浸出机理。在一定条件下的闪锌矿氧压酸浸中,随着可溶铁的加入量增加,闪锌矿浸出速度加快。经研究表明,在中温（120-160℃）下,硫化氢作为中间产物的机理比较恰当。在第三部分“氧压酸浸过程锗锌浸出的差异”中,从锗的水解、与硅共沉淀和与铁共沉淀三方面考察锗锌在氧压酸浸中浸出率差异的问题。从目前情况来看,和硅的共沉淀是影响最大的因素,其次是和铁的共沉淀,最后是冷却过程中的锗的水解,分别占9%,5%和2%。相对而言,在三种铁沉淀中,黄钾铁矾形式的铁沉淀会造成最大的锗损失,其次是针铁矿,最后是赤铁矿。在第四部分“氧压酸浸中锗的浸出动力学’中,试图找出氧压酸浸中锗的浸出动力学模型。在不添加木质素磺酸钠的情况下,锗的浸出符合“有多孔固体生成的液固反应模型”,该模型的表达式为：在添加木质素磺酸钠的情况下,化学反应是整个含锗硫化锌晶体氧压酸浸过程的控制步骤,该模型的表达式为从拟合结果来看,含锗硫化锌晶体颗粒主要是近似球型或近似立方形,近似圆柱形次之。在第五部分“变价金属离子对富锗闪锌矿的催化作用研究”中,考虑了银、铁、锰三种催化剂对氧压酸浸的催化作用。在特定的条件下,银能促进闪锌矿中锗的浸出。在（闪锌矿+中浸渣）联合氧压酸浸中,它们相互促进浸出。二价锰离子能明显加速闪锌矿的浸出,且催化作用比铁强。在第六部分“富锗闪锌矿氧压酸浸液的处理工艺研究”中,对利用氢氧化铁共沉淀锗、丹宁沉锗工艺做了简单探索。有利于锗铁共沉淀的条件为：高的锗初始浓度高的铁锗摩尔比,高的溶液终点pH,以及低的离子强度,低的中和温度不需要太苛刻的条件便可获取较高的锗沉淀率,这表明利用铁沉淀来达到锌锗分离在工艺上是可行的,具备较好的应用潜力。丹宁几乎和所有的金属具有络合作用。多次使用丹宁能提高丹宁的利用效率,使用过滤的方法能缩短络合时间,提高丹宁的利用效率。本课题的试验结果表明,使用氧压酸浸工艺处理富锗闪锌矿从技术上是可行的。使用该工艺,能获得比常规流程高得多的锗回收率（90%以上）,且环境友好,适应性强。为了提高锗的回收率,应加强原料的浸出前处理,严格控制浸出条件和后处理的条件；为了加速浸出过程,可以强化浸出的各种影响因素,使用锰离子作为催化剂加速浸出,必须保证疏硫剂的用量并保护其不被氧化。
罗友云[10]（2007）在《萃淋树脂分离富集—光谱法测定中草药中稀有金属的研究与应用》文中研究指明中草药中稀有元素的含量甚微,且多伴生于其它金属元素中,直接测定往往会受到一些其它共存离子的干扰,影响分析结果的准确性,为了得到更加确切的结果,需采取预富集分离技术。萃淋树脂分离富集是近年来继溶剂萃取和离子交换发展起来的一项新型分离技术,该技术不断地吸取溶剂萃取和离子交换领域取得的最新成果,克服了溶剂萃取中萃取剂易流失和离子交换法选择性差等特点,为中草药中稀有元素的分离富集开拓了一条新途径。全文共分四章:第一章通过大量的国内外文献资料表明,中草药在国内外医药界均享有盛誉,其研究内容从传统的中药配方、病例用药,已深入向物质结构成分、药理活性和中药制剂等方向发展。概述了中草药中锗、镓、钼等微量元素的医疗及保健作用和分析检测方法,比较了富集稀有金属常用的几种方法,同时对不同的分析检测手段进行了综合比较,提出了光谱法在各种分析方法中占有优势地位。第二章研究了用磷酸三丁酯萃淋树脂（CL-TBP）作固定相对锗的吸附分离。树脂装填于微色谱柱中,选用合适的上柱液及洗脱液进行锗的吸附和洗脱,并分别选用适当的淋洗液进行干扰元素的洗脱分离。锗洗脱液用PF-CTMAB光度法进行测定。该树脂对Ge的静态和动态吸附容量分别为38.5 mg/g和34.8 mg/g。此方法的加标回收率在92.7 % 97.8 %之间,RSD小于4.37 %。第三章研究了在微色谱柱中,以CL-TBP萃淋树脂为固定相,运用零空床体积洗脱技术,反相萃取分离痕量Ge、Mo。洗脱体积仅1.0 mL1.2 mL便可实现两元素的连续分离。锗、钼洗脱液分别用PF-CTMAB和HMPE-CTMAB光度法进行测定。该树脂对Ge、Mo的动态吸附容量分别为34.8 mg/g和67.4 mg/g,加标回收率分别为91.4 % 98.6 %和96.6 % 101.3 %,RSD分别在2.53 % 5.74 %和1.91%4.12 %之间。该法用于中草药中微量Ge、Mo的测定,结果满意。第四章自行研制出了P204-H2MPA的新型协萃型萃淋树脂。在pH 0.13.0的硫酸介质中,树脂吸附镓的量与pH值成正比,最大吸附容量达到84.0 mg/g。用1 mol/L HCl - 0.5 mol/L酒石酸的混合液反萃取,火焰原子吸收法测定镓,兼有高洗脱效果和高的仪器检测灵敏度的特性,据此建立了萃淋树脂-火焰原子吸收法测定镓的一种新方法。总之,本文通过大量深入﹑系统的实验研究,作了如下几方面的实验优化和创新工作:改进了色谱柱技术,使用微色谱柱装填和在减压零空床条件下吸附洗脱稀有金属,节约了试剂和提高了分析速度;制备了性能优越的协萃型萃淋树脂,分离富集稀有金属;优化了各种吸附、解析及仪器的检测条件,建立了对锗、钼和镓的富集分离、检测新方法,提高了稀有金属的富集倍率和分析效率,扩大了应用范围,为中草药中稀有金属的分析开辟了新的途径。
二、在OP存在下用苯芴酮直接光度法测定煤中的锗(Ⅳ)（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、在OP存在下用苯芴酮直接光度法测定煤中的锗(Ⅳ)（论文提纲范文）
（1）原子荧光光谱测定煤中锗的方法研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 变量注释表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 煤中锗研究现状 |
| 1.3 研究内容和技术路线 |
| 2 样品采集与实验方案设计 |
| 2.1 样品的采集与筛选 |
| 2.2 实验设计 |
| 3 原子荧光仪器(AFS)工作条件的研究 |
| 3.1 概述 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 煤灰预处理方法的研究 |
| 4.1 研究方法 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 方法的可行性评价 |
| 5.1 评价的方法 |
| 5.2 准确度分析 |
| 5.3 精密度和重复性分析 |
| 5.4 线性范围及检出限分析 |
| 5.5 再现性分析 |
| 5.6 不确定度评定 |
| 5.7 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 学位论文数据集 |
（2）微波焙烧预处理-超声波辅助浸出锗精矿的基础研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 锗概况 |
| 1.1.1 锗的性质 |
| 1.1.2 锗的资源分布及特点 |
| 1.1.3 锗的用途 |
| 1.2 锗的提取工艺 |
| 1.2.1 丹宁沉淀法 |
| 1.2.2 氯化蒸馏法 |
| 1.2.3 微生物浸出法 |
| 1.2.4 萃取法 |
| 1.2.5 电解法 |
| 1.2.6 其他方法 |
| 1.3 微波在冶金中的应用 |
| 1.3.1 微波技术简介 |
| 1.3.2 微波作用原理 |
| 1.3.3 微波技术应用 |
| 1.4 超声波在冶金中的应用 |
| 1.4.1 超声波技术简介 |
| 1.4.2 超声波作用原理 |
| 1.4.3 超声波技术应用 |
| 1.5 研究背景、意义及内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.2 实验试剂 |
| 2.3 实验设备及装置 |
| 2.4 实验方法 |
| 2.4.1 常规氯化浸出锗精矿 |
| 2.4.2 微波焙烧预处理-常规氯化浸出锗精矿 |
| 2.4.3 微波焙烧预处理-超声波辅助氯化浸出锗精矿 |
| 2.4.4 锗的分离 |
| 2.4.5 锗浸出率计算公式 |
| 第三章 常规氯化浸出锗精矿 |
| 3.1 浸出时间对锗浸出率的影响 |
| 3.2 浸出温度对锗浸出率的影响 |
| 3.3 盐酸初始浓度对锗浸出率的影响 |
| 3.4 氧化剂加入量对锗浸出率的影响 |
| 3.5 搅拌速率对锗浸出率的影响 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 微波焙烧预处理-常规氯化浸出锗精矿 |
| 4.1 物料微波场升温特性研究 |
| 4.2 微波焙烧温度对锗浸出率的影响 |
| 4.3 微波焙烧保温时间对锗浸出率的影响 |
| 4.4 浸出温度对锗浸出率的影响 |
| 4.5 浸出时间对锗浸出率的影响 |
| 4.6 盐酸初始浓度对锗浸出率的影响 |
| 4.7 氧化剂加入量对锗浸出率的影响 |
| 4.8 本章小结 |
| 第五章 微波焙烧预处理—超声波辅助氯化浸出锗精矿 |
| 5.1 超声浸出温度对锗浸出率的影响 |
| 5.2 超声浸出时间对锗浸出率的影响 |
| 5.3 超声波功率对锗浸出率的影响 |
| 5.4 盐酸初始浓度对锗浸出率的影响 |
| 5.5 氧化剂加入量对锗浸出率的影响 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 响应曲面法优化锗的浸出工艺 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 微波与超声波联合浸出锗精矿的响应曲面优化设计 |
| 6.2.1 优化设计 |
| 6.2.2 中心试验设计与分析 |
| 6.2.3 二阶回归方程的拟合与统计学分析 |
| 6.2.4 模型充分性证明 |
| 6.2.5 优化条件和预测模型的验证 |
| 6.3 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录A：硕士期间发表的论文 |
| 附录B：硕士期间申请的国家专利 |
（3）N235提取锗新工艺（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 引言 |
| 0.1 锗 |
| 0.1.1 锗的发现与存在 |
| 0.1.2 锗及其化合物的性质 |
| 0.1.3 锗的毒性 |
| 0.1.4 锗及其化合物的用途 |
| 0.2 锗的提取方法 |
| 0.2.1 沉淀法提取锗 |
| 0.2.2 萃取法提取锗 |
| 0.3 锗的分析方法 |
| 0.3.1 光度法 |
| 0.3.2 滴定法 |
| 0.3.3 原子吸收法 |
| 0.3.4 荧光法 |
| 0.3.5 电化学法 |
| 0.3.6 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
| 0.3.7 电感耦合等离子体质谱法 |
| 0.4 研究的内容及意义 |
| 0.5 本课题的创新点 |
| 第1章 建立锗的分析方法 |
| 1.1 实验仪器以及药品 |
| 1.1.1 实验仪器与设备 |
| 1.1.2 实验所用药品 |
| 1.2 溶液的配制 |
| 1.2.1 含锗溶液的制备 |
| 1.2.2 其他溶液的制备 |
| 1.3 实验过程 |
| 1.3.1 实验步骤 |
| 1.3.2 实验结果 |
| 1.4 本章小结 |
| 第2章 锗的萃取工艺及萃取剂筛选 |
| 2.1 实验仪器以及药品 |
| 2.1.1 实验仪器与设备 |
| 2.1.2 实验所用药品 |
| 2.2 不同的萃取剂萃取锗的研究 |
| 2.2.1 N235萃取锗 |
| 2.2.2 TOA萃取锗 |
| 2.2.3 N263萃取锗 |
| 2.2.4 P204萃取锗 |
| 2.3 结果分析 |
| 2.3.1 萃取剂分析 |
| 2.3.2 萃取率分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 萃淋树脂提取锗工艺研究 |
| 3.1 实验仪器以及药品 |
| 3.1.1 实验仪器与设备 |
| 3.1.2 实验所用药品 |
| 3.2 AB-8萃淋树脂 |
| 3.2.1 AB-8萃淋树脂的制备 |
| 3.2.2 萃取锗的研究 |
| 3.3 双酚A环氧丙烯酸萃淋树脂 |
| 3.3.1 双酚A环氧丙烯酸萃淋树脂的制备 |
| 3.3.2 动态法萃取锗 |
| 3.4 E51丙烯酸萃淋树脂 |
| 3.4.1 E51丙烯酸萃淋树脂的制备 |
| 3.4.2 动态法萃取锗 |
| 3.5 磁性萃淋树脂 |
| 3.5.1 磁性萃淋树脂的制备 |
| 3.5.2 萃取锗 |
| 3.6 萃淋树脂的循环使用 |
| 3.7 本章总结 |
| 第4章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况 |
（4）煤样中As,Sb,Bi,Se,Ge的测定方法探讨（论文提纲范文）
| 0引言 |
| 1煤样中As,Sb,Bi,Se,Ge的检测方法 |
| 1.1煤中砷的测定方法 |
| 1.1.1砷钼蓝分光光度法 |
| 1.1.2氢化物—电感耦合等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-AES) |
| 1.1.3原子荧光法 |
| 1.2煤中硒的测定方法 |
| 1.2.1原子吸收法 |
| 1.2.2微波消解和氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法 |
| 1.2.3原子荧光法 |
| 1.3煤中煤样中锑、铋的测定方法 |
| 1.3.1 ICP-AES 法 |
| 1.3.2原子荧光法 |
| 1.4煤中锗的测定方法 |
| 1.4.1蒸馏分离—苯芴酮比色法 |
| 1.4.2原子荧光法 |
| 1.4.3分光光度法 |
| 2仪器与试剂 |
| 2.1实验设备 |
| 2.2实验试剂 |
| 2.3试样的溶矿方法 |
| 2.3.1直接王水溶矿 |
| 2.3.2硝酸高氯酸处理有机物后王水溶矿 |
| 2.3.3艾式试剂半熔后再王水溶矿 |
| 3试样的测定 |
| 3.1溶液的制备与含量测定 |
| 3.1.1原子荧光法测煤样中的砷、锑、铋、硒 |
| 3.1.2原子荧光法测煤样中的锗 |
| 3.2仪器条件的设定 |
| 4结果与讨论 |
| 4.1测定工作曲线情况 |
| 4.2溶矿方法选择 |
| 4.3标样加标回收情况 |
| 5结论 |
（5）关于批准发布GB 24315-2009《校车标识》国家标准第1号修改单的公告（论文提纲范文）
| GB 24315—2009《校车标识》国家标准第1号修改单 |
| 一、 第2章“规范性引用文件”中修改为: |
| 二、 第3.1条修改为: |
| 三、 第5.2.1条图4a) 和图4b) 修改为: |
| 四、 第5.2.2.1条修改为: |
| 五、 第5.2.2.2 条修改为: |
| 六、 第7.4条修改为: |
| 2012年第39号关于批准发布GB 26504—2011《移动式道路施工机械 通用安全要求》国家标准第1号修改单的公告 |
| GB 26504—2011《移动式道路施工机械 通用安全要求》国家标准第1号修改单 |
| 一、 第5.11.2条燃油箱, 内容修改为: |
| 二、 参考文献, 增加一项: |
| 2012年第40号关于废止《电气安装用导管的技术要求通用要求》等5项国家标准的公告 |
| 2012年第41号关于批准发布《锚链涂漆和标志》等722项国家标准和47项国家标准样品的公告 |
（6）中华人民共和国国家标准公告（论文提纲范文）
| 2012年第41号 |
| 2012年第42号 |
（8）单宁络合提取稀有金属锗镓的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.1.1 锗 |
| 1.1.2 镓 |
| 1.2 锗、镓的应用 |
| 1.2.1 锗的应用 |
| 1.2.2 镓的应用 |
| 1.3 目前锗、镓的提取方法 |
| 1.3.1 锗的提取 |
| 1.3.2 镓的提取 |
| 1.4 研究课题的主要内容及创新 |
| 1.4.1 研究目标 |
| 1.4.2 研究的主要内容 |
| 1.4.3 原理 |
| 1.4.4 本文创新点 |
| 1.4.5 工艺流程 |
| 第二章 络合剂的制备 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 原料、试剂与仪器 |
| 2.1.2 络合剂的制备 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 络合剂制备的单因素研究 |
| 2.2.2 络合剂制备正交实验的研究 |
| 2.3 稳定性试验研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 络合沉淀法提取锗的研究 |
| 3.1 沉锗率的测定方法 |
| 3.1.1 实验试剂 |
| 3.1.2 仪器 |
| 3.1.3 最大吸收值的确定 |
| 3.1.4 工作曲线的绘制 |
| 3.1.5 络合反应后样品中锗含量的检测 |
| 3.2 沉锗的研究 |
| 3.2.1 络合沉锗的单因素研究 |
| 3.2.2 络合沉锗正交试验的研究 |
| 3.2.3 稳定性试验研究 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 络合吸附法提取镓的研究 |
| 4.1 镓的分析方法的建立 |
| 4.1.1 试剂 |
| 4.1.2 仪器 |
| 4.1.3 测定 |
| 4.1.4 络合剂—镓络合物的测定 |
| 4.2 色谱吸附分离 |
| 4.2.1 色谱分离的基本原理 |
| 4.2.2 活性炭的吸附作用 |
| 4.3 颗粒活性炭柱吸附镓的研究 |
| 4.3.1 使用仪器与材料 |
| 4.3.2 颗粒活性炭的预处理 |
| 4.3.3 活性炭的选择 |
| 4.3.4 颗粒活性炭柱的动态吸附 |
| 4.3.5 颗粒活性炭的脱附 |
| 4.3.6 颗粒活性炭的活化与重复利用 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 在读期间的学术研究 |
| 一、参与科研课题情况 |
| 二、从事科研工作的主要成果 |
| 致谢 |
（9）富锗闪锌矿氧压酸浸过程中锗的行为研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪言 |
| 1.1 课题提出的背景和意义 |
| 1.2 文献综述 |
| 1.2.1 锗在锌冶炼中的行为 |
| 1.2.2 闪锌矿氧压酸浸工艺的历史和现状 |
| 1.2.2.1 浸出化学 |
| 1.2.2.2 工业实践 |
| 1.3 本课题的研究目标和研究内容 |
| 第二章 富锗闪锌矿氧压酸浸的工艺研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 原料 |
| 2.2.2 试验设备 |
| 2.2.2.1 试验设备 |
| 2.2.2.2 分析设备 |
| 2.2.2.3 试剂 |
| 2.2.3 试验方案设计 |
| 2.2.4 试验步骤 |
| 2.2.5 分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 正交试验 |
| 2.3.1.1 正交试验设计 |
| 2.3.1.2 正交试验结果 |
| 2.3.1.3 正交试验的直观分析 |
| 2.3.1.4 正交试验的方差分析 |
| 2.3.2 单因素条件试验 |
| 2.3.2.1 浸出温度对锌和锗浸出率的影响 |
| 2.3.2.2 氧压对锌和锗浸出率的影响 |
| 2.3.2.3 精矿粒度对锌和锗浸出率的影响 |
| 2.3.2.4 搅拌速度对锌和锗浸出率的影响 |
| 2.3.2.5 酸度对锌和锗浸出率的影响 |
| 2.3.2.6 浸出时间对锌和锗浸出率的影响 |
| 2.3.3 优化条件试验 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 富锗闪锌矿浸出的机理研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.1.1 原电池(电化学)机理 |
| 3.1.2 吸附络合机理 |
| 3.1.3 氧化物和二氧化硫作为中间产物的机理 |
| 3.1.4 氧化物和元素硫作为中间产物的机理 |
| 3.1.5 硫化氢作为中间产物的机理 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 不添加可溶铁和添加可溶铁的浸出实验 |
| 3.3.2 亚铁离子的氧化 |
| 3.3.3 不同可溶铁添加量下的闪锌矿浸出实验 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 锌锗浸出差异性的研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 锗水解 |
| 4.2.2 与硅胶的共沉淀 |
| 4.2.3 与铁共沉淀 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 锗水解 |
| 4.3.2 与硅共沉淀 |
| 4.3.3 与铁共沉淀 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 氧压酸浸中锗的浸出动力学研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.1.1 前人对闪锌矿氧压酸浸动力学所做的研究 |
| 5.1.2 无孔(致密)颗粒的非催化多相流-固反应模型 |
| 5.1.3 反应速控步骤的测定 |
| 5.1.3.1 温度 |
| 5.1.3.2 颗粒粒径 |
| 5.1.3.3 搅拌 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 含锗硫化锌的制备 |
| 5.2.2 不添加木质素磺酸钠的试验 |
| 5.2.3 添加木质素磺酸钠的试验 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 模型的导出 |
| 5.3.2 实验结果的拟合(不添加木质素磺酸钠) |
| 5.3.3 实验结果的拟合(添加木质素磺酸钠) |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 银(铁、锰)离子对富锗闪锌矿氧压酸浸的催化作用研究 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 银的催化试验 |
| 6.2.2 铁的催化试验 |
| 6.2.3 锰的催化试验 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 银的催化 |
| 6.3.1.1 浸出时间对锗浸出的影响 |
| 6.3.1.2 反应温度对锗浸出的影响 |
| 6.3.1.3 酸度对锗浸出的影响 |
| 6.3.1.4 氧压对锗浸出的影响 |
| 6.3.1.5 搅拌速率对锗浸出的影响 |
| 6.3.2 铁的催化 |
| 6.3.2.1 浸出温度对锗浸出率的影响 |
| 6.3.2.2 时间对锗浸出率的影响 |
| 6.3.2.3 氧压对锗浸出率的影响 |
| 6.3.2.4 搅拌速度对锗浸出率的影响 |
| 6.3.2.5 初始酸度对锗浸出率的影响 |
| 6.3.3 锰的催化 |
| 6.3.3.1 锰离子对亚铁离子的氧化 |
| 6.3.3.2 不同条件下锰离子对闪锌矿浸出的影响 |
| 6.3.4 三者的产业化比较和对伴生锗的影响 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 富锗闪锌矿氧压酸浸液的处理工艺研究 |
| 7.1 前言 |
| 7.1.1 利用氢氧化铁共沉淀锗 |
| 7.1.2 丹宁沉锗过程中丹宁的行为 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 共沉淀锗的试验 |
| 7.2.2 丹宁沉锗的试验 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 共沉淀锗试验 |
| 7.3.1.1 锗初始浓度对锗共沉淀的影响 |
| 7.3.1.2 铁/锗摩尔比对锗共沉淀的影响 |
| 7.3.1.3 溶液终点pH对共锗沉淀的影响 |
| 7.3.1.4 离子强度对锗共沉淀的影响 |
| 7.3.1.5 中和温度对锗共沉淀的影响 |
| 7.3.2 丹宁沉锗试验 |
| 7.3.2.1 不同金属的结合能力 |
| 7.3.2.2 丹宁和锗的络合能力 |
| 7.4 本章小结 |
| 第八章 结论和展望 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 展望和建议 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 本论文主要创新点 |
| 附录B 攻博期间发表的论文 |
| 附录C 攻读博士学位期间参与的科研项目 |
| 附录D 查新报告 |
| 科技查新报告 |
（10）萃淋树脂分离富集—光谱法测定中草药中稀有金属的研究与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 中草药中稀有金属分析的研究价值 |
| 1.2 稀有金属常见的分离方法 |
| 1.2.1 溶剂萃取法 |
| 1.2.2 离子交换与吸附法 |
| 1.2.3 液膜法 |
| 1.2.4 萃淋树脂分离富集法 |
| 1.3 测定稀有金属常用的方法 |
| 1.3.1 分光光度法 |
| 1.3.2 荧光光度法 |
| 1.3.3 极谱法 |
| 1.3.4 原子吸收光谱法 |
| 1.4 本论文立题思想 |
| 第二章 CL-TBP 萃淋树脂分离富集-苯基荧光酮光度法测定中草药中微量锗 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器和试剂 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱柱的选择 |
| 2.3.2 萃取分离锗的条件选择 |
| 2.3.3 CL-TBP 萃淋树脂的吸附性能 |
| 2.3.4 共存离子的影响 |
| 2.3.5 溶剂对样品消化的影响 |
| 2.3.6 方法性能 |
| 2.3.7 吸附机理探讨 |
| 2.4 样品分析 |
| 第三章 CL-TBP 萃淋树脂微色谱柱分离富集-苯基荧光酮光度法同时测定中草药中微量锗和钼 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器和试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 萃取分离 Ge、Mo 的条件选择 |
| 3.3.2 CL-TBP 萃淋树脂的吸附性能 |
| 3.3.3 共存离子的影响 |
| 3.3.4 方法性能 |
| 3.4 样品分析 |
| 第四章 P204-H2MPA 萃淋树脂分离富集-火焰原子吸收法测定中草药中微量镓 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器及试剂 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 协萃树脂的制备 |
| 4.3.2 上柱介质及酸度的选择 |
| 4.3.3 温度的影响 |
| 4.3.4 洗脱剂的选择 |
| 4.3.5 树脂对Ga 的饱和吸附量 |
| 4.3.6 方法性能 |
| 4.3.7 吸附机理探讨 |
| 4.4 样品分析 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
四、在OP存在下用苯芴酮直接光度法测定煤中的锗(Ⅳ)（论文参考文献）
- [1]原子荧光光谱测定煤中锗的方法研究[D]. 王文强. 中国矿业大学, 2019(04)
- [2]微波焙烧预处理-超声波辅助浸出锗精矿的基础研究[D]. 陈宇乾. 昆明理工大学, 2018(01)
- [3]N235提取锗新工艺[D]. 尹玮. 辽宁大学, 2016(02)
- [4]煤样中As,Sb,Bi,Se,Ge的测定方法探讨[J]. 常青,张培新,高孝礼,侯鹏飞. 江苏科技信息, 2015(20)
- [5]关于批准发布GB 24315-2009《校车标识》国家标准第1号修改单的公告[J]. 国家标准委. 中国标准导报, 2013(03)
- [6]中华人民共和国国家标准公告[J]. 国家质量监督检验检疫总局,国家标准化管理委员会. 中国标准化, 2013(03)
- [7]光度法测定锗的研究进展[J]. 邱罡. 理化检验(化学分册), 2011(09)
- [8]单宁络合提取稀有金属锗镓的研究[D]. 常连举. 中国林业科学研究院, 2010(05)
- [9]富锗闪锌矿氧压酸浸过程中锗的行为研究[D]. 梁铎强. 昆明理工大学, 2008(01)
- [10]萃淋树脂分离富集—光谱法测定中草药中稀有金属的研究与应用[D]. 罗友云. 湘潭大学, 2007(04)