一、OP乳化剂进样火焰原子吸收光度法对微量锌、铁的测定(论文文献综述)
孙赛兰[1](2016)在《双水相萃取分光光度法测定锌》文中进行了进一步梳理新型的双水相萃取技术已经被广泛应用于金属分离与富集领域,因其与毒副性较大、不环保、操作步骤繁琐的传统有机溶剂萃取相比较,具有操作简单、检测条件温和、绿色环保、毒副作用小等优势,且应用领域广,使得这一技术得到越来越多研究者的关注和认可。本实验项目使用双水相萃取技术结合分光光度法,对矿产丰富的湘西地区中矿渣、工业废水等样品中的锌进行测定,建立了更快、更便捷、环保型的分析测定痕量Zn(Ⅱ)的方法。本文的研究内容及实验结果如下:1.研究了在丙醇-氯化钠双水相体系中PAR(4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚)与Zn2+形成的配合物在其体系中的分配行为。结果表明,在p H=8.0的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,PAR与Zn2+形成的配合物被萃取到丙醇中,该配合物最大吸收波长为493nm。在该条件下,锌在0.0500.25μg·m L-1范围内符合比尔定律,其相关系数为0.9989,摩尔吸光系数为2.3×104L·mol-1·cm-1。2.在由乙醇和磷酸氢二钾组成的双水相体系中,Zn(Ⅱ)与KSCN和丁基罗丹明B形成稳定的三元离子缔合物的最佳分配条件。实验表明,在p H 4.0的HAc-Na Ac缓冲溶液中,Zn(SCN)42-与丁基罗丹明B形成的缔合物(BRh B)2[Zn(SCN)4]的最大吸收波长为559nm,锌(Ⅱ)在0.0200.30μg·m L范围内符合比尔定律,其相关系数为0.9996,摩尔吸光系数为3.4×105L·mol-1·cm-1。3研究了在由聚乙二醇-水-硫酸铵组成的双水相体系,在吐温-20存在的条件下,Zn2+与5-Br-PADAP形成的稳定的配合物在体系中的最佳分配条件。实验表明,在吐温-20存在的条件下p H=9.0 NH3·H2ONH4Cl缓冲溶液中,Zn2+与5-Br-PADAP生成的配合物的最大吸收波长为553nm,锌(Ⅱ)在0.020.30μg·m L-1范围内符合比尔定律,其相关系数R为0.9993,摩尔吸光系数为4.3×105L·mol-1·cm-1。4.本研究使用分光光度法结合双水相萃取技术测定锌,具有较强的稳定性和较高的灵敏度;能有效、快速的从含有共存金属离子的复杂样品中萃取锌离子,对环境污染小,应用范围广。
李雪蕾[2](2014)在《浊点萃取—火焰原子吸收光谱法在重金属铬、铅、镉形态分析的应用》文中提出重金属元素的化学存在有效态对重金属毒性、迁移性以及危害的严重性有很大的影响。因此,环境样品中有效态重金属的鉴别和准确测定有很重要的意义。本论文将高选择性的火焰原子吸收光谱法与高富集倍率、环境友好的浊点萃取技术相结合,建立了测定土壤中水溶态Cr(III)、Cr(VI)和水中Pb、Cd的新方法。并研究了解毒铬渣及其周围土壤中铬形态和酸性土壤中有效态砷浸取方法。本文的主要研究内容概括如下:(1)浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中水溶态铬本部分建立了一种浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中水溶态Cr(III)和Cr(VI)的新方法。以二次去离子水为浸取剂,以3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸(以下均简称AC)为Cr(III)络合剂,用抗坏血酸还原有效态的Cr(VI)成Cr(III),再用以上方法测定Cr(III),以此来得到有效态总铬,总铬与Cr(III)之差即为有效态Cr(VI)的含量。以OP为表面活性剂,以pH=9.20Na3PO4-NaH2PO4为缓冲溶液,在最佳工作条件下,当萃取液总体积为10mL时,Cr(III)含量在0.01~0.5mg·L-1范围内符合比尔定律,线性回归方程为:A=-4.99238×10-4+0.25206C,线性相关系数R=0.9972,检出限为7×10-3μg·mL-1,相对标准偏差RSD=4.8%(n=9),富集倍数为22倍;当溶液总体积50mL时,Cr(III)含量在0.004~0.2μg·mL-1范围内符合比尔定律,线性回归方程为:A=0.00102+0.42451C,线性相关系数R=0.9988;检出限为1×10-3μg·mL-1,相对标准偏差RSD=4.5%(n=9),富集倍数为38.4倍。因此,该方法应用范围比较广,不会受到样品体积的限制。该法用于测定土壤中水溶态的Cr(III)和Cr(VI)的测定,回收率均在90110%,结果满意。(2)浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水中铅和镉本文采用浊点萃取同火焰原子吸收光谱法联用,用AC为络合剂,OP为非离子表面活性剂,DTAC为增敏剂,建立了测定水样中痕量镉、铅的新方法。考察了影响浊点萃取的各项条件并优化。在最佳工作条件下,镉离子浓度在0.020.50μg·mL-1范围内线性方程为A=-0.03134+1.57412C,R=0.9994,检出限为3×10-3μg·mL-1,对0.05μg·mL-1的镉标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为2.3%;在最佳工作条件下,铅离子浓度在0.010.40μg·mL-1范围内线性方程A=0.00164+0.14587C, R=0.9999,检出限为5×10-3μg·mL-1,对0.05μg·mL-1的铅标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为4.4%,检出限低,重现性好,该法用于环境水中铅和镉的测定,回收率均在95105%,结果满意。(3)解毒铬渣及其周围土壤中铬形态分析铬渣解毒是否彻底,主要与铬在铬渣中的存在形态有关。为了评估铬渣解毒效果,我们以铬渣场铬渣堆存区解毒过的铬渣和铬渣场外围土壤为目标,运用Tessier法和微波萃取法相结合分析了解毒铬渣及其周围土壤中铬的形态分布。实验结果表明,解毒过的铬渣生物有效性明显得到改善,解毒后铬渣大部分有效态铬明显转化为碳酸盐态铬和无定型铁锰氧化态铬,但是仍然存在一定的安全隐患,这对我们进一步研究铬渣处理厂的环境影响及铬渣解毒方法具有重要意义。(4)酸性土壤中有效态砷浸取方法的研究本文探索了萃取郑州农科院试验田中酸性红壤土有效态砷的萃取方法,选用了pH在46之间的GBW07406-GSS-6国家标准黄色红壤土与之做对比实验,比较了去离子水、0.1mol·L-1HCl、Na3PO4、1.0mol·L-1NH4Cl、K3PO4、NaH2PO4、KH2PO4和H3PO4这几种提取剂对有效态砷的提取效果,并对浸提条件进行优化发现1.0mol·L-1H3PO4可以作为萃取该种土壤的有效萃取剂。
陈希[3](2013)在《锌电解液中铜镉钴含量同时测定的分析方法研究》文中进行了进一步梳理摘要:目前世界上80%的金属锌是都是通过湿法冶金生产出来的。即采用焙烧-浸出-净化-电积-熔铸的工艺流程。硫酸锌电积液中一般存在20多种杂质离子,当电解液中杂质离子浓度偏高时析出锌的结晶状态、电积过程的电流效率、电沉积锌的质量和阴阳极板的寿命会受到严重影响,并出现阴极极化,故保证电解液中杂质含量的控制是至关重要的。目前有色冶金工业中对杂质离子的检测方法主要是光学分析与电化学分析这两种仪器分析法。常见的应用于生产实践的仪器分析法有可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、极谱法等。极谱法操作简单,成本低,可实现多种离子连续检测。本文采用催化极谱法,建立了在支持电解质丁二酮肟(DMG)-氨-氯化铵-柠檬酸钠-乳化剂OP-10-NaNO2-Na2SO3中,连续、快速检测锌电解液中铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的新方法。在该体系中铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钻(Ⅱ)分别在-0.31V、-0.79V、-1.10V (vs.SCE)产生灵敏的催化极谱波。铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的浓度分别在0.008~1.68mg/L、0.15~8.5mg/L、0.002~1.2mg/L时,与相应峰电流之间有良好的线性关系,信噪比为3时,其检测限0.0040mg/L、0.1mg/L、0.0010mg/L。方法用于冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量的测定,回收率为80%-115%,RSD在0.58%~1.6%之间,其结果与ICP-AES方法测定结果一致。由于极谱法采用有毒的滴汞电极,且毛细管容易堵塞;而ICP-AES灵敏度高、操作简单,可进行多元素同时测定。本文研究了用ICP-AES直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理,在3%(V/V)的HNO3介质中,以327.393nm、226.502nm、228.616nm波长的谱线分别作为铜、镉、钻的分析线,通过选择分析线和调扣背景来消除或减少背景干扰和重叠干扰,采用基体匹配方法克服基体效应,用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单,分析快速、可靠,样品的测定值与极谱法的测定值相符,方法的回收率为83%-120%,相对标准偏差在0.7%~1.3%之间,可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。图25幅,表11个,参考文献105篇。
王亚鸽[4](2012)在《液液萃取—火焰原子吸收光谱法测定环境样品中不同形态锌、镉、铬》文中认为重金属污染一直是国内外众多学者的研究热点。过去,人们主要对重金属元素总量进行分析,由于重金属的毒性和危害性不仅取决于金属的种类,很大程度上还取决于其存在的价态和形态。因此,鉴别及准确测定固体废物中的重金属元素的化学形态对评价重金属元素对人类和生态环境的危害性具有重要的实际意义。本论文在参考前人有关固体废物中重金属分析测定工作的基础上,将高倍率的溶剂萃取技术和浊点萃取技术与高灵敏度、高选择性的火焰原子吸收光谱法相结合,建立了重金属锌、镉分离富集及形态分析的新方法。并研究了解毒后的铬渣中六价铬的浸取方法。本文的主要研究内容概括如下:(1)无配体浊点萃取-火焰原子吸收法测定固体废物中锌本部分建立了一种无配体浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定固体废物中酸溶态和水溶态锌的新方法。以二次去离子水和O.1mol·L-1HCl为浸取剂,以OP为萃取剂和螯合剂,以1.OmL0.1mol·L-1硝酸乙醇溶液溶解表面活性剂相以降低其黏度,考察了介质酸度、OP和缓冲溶液的用量、平衡温度和时间等对测定的影响,优化了测定条件。并详细研究了常见元素对锌元素测定的干扰情况。在最佳工作条件下,锌离子浓度在0~0.20μg·mL-1范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9985,曲线方程为A=1.1657C (μg·mL-1)-0.0016。方法的检出限为4.4×10-3μg·mL-1,对0.1μg·mL-1的锌标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.4%,该法用于固体废物中水溶态和酸溶态锌的测定,样品的加标回收率在94%-116%之间,说明该分析方法的重现性好,准确度高。所测定的样品中锌含量均不高,不会对环境造成较严重污染。(2)用三元络合物萃取-火焰原子吸收法测定环境样品中痕量镉本部分建立了一种测定环境样品中痕量镉的新方法。以茜素黄R和邻菲罗啉为螯合剂,以甲基异丁基甲酮为萃取剂,直接以有机相进样测定,提高了测定的选择性和灵敏度。考察了螯合剂及缓冲溶液的用量、介质酸度等对测定的影响,优化了测定条件。详细研究了常见元素对镉元素测定的干扰情况,用酒石酸钾钠做掩蔽剂,可以消除Zn2+、Al3+、Cu2+的干扰。在最佳工作条件下,镉离子浓度在3.0×10-3~0.25μg·mL-1范围内线性关系良好,方法的检出限为1.7×10-3μg·mL-1,对0.2μg·mL-1的镉标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.1%,检出限低,重现性好,该法用于环境样品中镉的测定,结果满意。(3)解毒后的铬渣中六价铬的浸取方法研究本文通过对解毒后铬渣中六价铬浸取方法进行试验,找到了合适的提取方法。实验比较了二次去离子水、KCl、Na2CO3、Na2CO3/NaOH、Na3PO4五种萃取剂对固体废弃物中六价铬的提取能力,探讨了这五种萃取剂对固体废弃物中六价铬的萃取效果。最终采用0.08mol·L-1Na3PO4作为浸取剂对解毒后铬渣中六价铬进行提取,并采用原子吸收光谱法测定其六价铬含量。将本方法应用于解毒后铬渣中六价铬含量的测定,结果满意。此研究为了解解毒后铬渣中六价铬对环境的污染情况、全面评价浸取技术和合理利用这项技术治理重金属污染提供了重要的参考依据。
郭丽[5](2012)在《浮选分离法在钛酸钡杂质元素连续分析中的应用研究》文中提出钛酸钡是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一。电子工业用钛酸钡行业标准中杂质元素含量的测定采用的是电感耦合等离子体发射光谱法以及可见光分光光度法。尽管电感耦合等离子体发射光谱法具有同时分析多种元素,灵敏度较高的特点,但是方法仍然采用标准加入法,以牺牲灵敏度为代价,且仪器相对昂贵,普及率比较低。本论文工作将浮选技术应用于钛酸钡中杂质元素测定过程的分离富集。通过浮选条件的选择与控制,实现了被测组分与大量基体以及干扰元素的分离,使用设备简单且普及率高的原子吸收分光光度计和分光光度计进行测定,不仅基本解决了锶、钙等元素原子吸收测定的灵敏度低,高纯材料的基体效应对测定的影响,还解决了硅、铝等难分析元素灵敏度低、选择性较差的问题,而且实现了多组分的选择性分析与连续分析。论文工作首先针对铁、锶、钙这几个难分析元素,选择了HTTA-MIBK浮选体系,通过正交试验确立了最佳的浮选分离条件,并对原子吸收测定条件进行了优化,使这两种元素在有机相中得到了有效的富集,原子吸收测定的灵敏度与选择性都得到一定的提高。对于浮选后水相中铝和硅,先采用Al-CAS-CPC-OP四元显色体系,并用MIBK对形成的络合物进行浮选分离,测定有机相的吸光度,然后对水相中的硅采用硅钼蓝显色法,并用异戊醇对形成的络合物进行浮选分离,实现了铝、硅的选择性分析。对于钛酸钡样品的测定,研究了基体钛、钡对测定元素的干扰以及抑制。通过加入苦杏仁酸,掩蔽基体钛,并将基体钡以生成铬酸钡沉淀的形成去除,实现了有机相中锶、铁、钙的连续测定;通过浮选后水相显色、浮选,实现了铝、硅的连续分析;最后对于浮选后水相中灵敏度高的钾、钠、镁,采用原子吸收的标准加入法进行测定。建立了电子级钛酸钡中杂质元素含量的连续分析,过程较为简单,方法易于掌握。
徐红波[6](2011)在《高浓度重金属废水中铅砷的测定、分离与有价组分的利用》文中认为在饲料(特别是猪鸡饲料)中添加无机盐,如铜铁锌锰镁盐,起源于欧美,目前已经在我国得到了普遍应用。用含铜废蚀刻液制备CuSO4·5H2O或Cu2(OH)3Cl,既处理了废水,又可以有效利用废水中的有价物质-铜,是一种高效综合利用资源的废水处理方法。饲料级碱式氯化铜中对有害物质的含量有着严格的控制标准,其中要求铅、砷含量分别小于10和20mg/kg,因此在回收处理含铜废液过程中脱除铅、砷是整个制备饲料级碱式氯化铜工艺的关键环节,同时工程中铜与铅、砷的有效分离,对于分析分离方法的理论和应用都有重要意义。在饲料添加剂硫酸亚铁硫酸锰硫酸锌生产过程产生的废水中,由于大量硫酸盐背景的存在,对其中痕量铅砷的分析干扰严重,探索消除干扰的方法,对准确测定饲料添加剂硫酸盐废水中铅砷和生产过程的质量控制具有重要应用价值。第一章主要介绍了环境中重金属污染的来源、危害、特点和铜污染;蚀刻废液的主要用途;碱式氯化铜的研究进展等以及综述了痕量铅砷测定方法,评述了本文的研究目的和创新之处。第二章主要研究了自吸效应扣除背景,用火焰原子吸收光谱法测定硫酸锰、硫酸镁、硫酸亚铁和碱性蚀刻废水样品中痕量铅,考察了燃烧器高度、光谱通带宽度和窄脉冲电流的影响,测量了硫酸锰、硫酸镁、硫酸亚铁和碱性蚀刻废水样品中铅的含量;结果表明,含硫酸锰、硫酸镁、硫酸亚铁和碱性蚀刻废水的空白溶液中铅的检出限分别为0.015μg/ml、0.090μg/mL、0.034μg/mL、0.058μg/mL。回收率在96.8~104.0%之间。其相对标准偏差分别为2.6%、3.4%、1.9%、2.3%。利用仪器的自吸效应扣除背景,火焰原子吸收光谱法测定废水样品中铅,方法简便、灵敏、准确稳定,可以有效地消除基体干扰和背景吸收,可用于指导实际生产,可以解决饲料添加剂生产和使用中遇到的关键技术难题。第三章主要研究了氢化物发生-原子吸收光谱法测定各种废水样品和新型铜源饲料级碱式氯化铜产品中砷的不同形态,考察了载气流量、酸度、硼氢化钾和还原剂的用量,确定了测定砷的最佳工作条件,测量了各种废水和新型铜源饲料级碱式氯化铜产品中不同形态砷的含量;结果表明,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定各种废水和新型铜源饲料级碱式氯化铜产品中砷,线性范围为0.50-10.0μg/L、方法检出限0.12μg/L、相对标准偏差(RSD)为2.9%。回收率为93.2%~105.2%。此法具有灵敏度高、简便快速、选择性好、样品用量少、干扰少等优点,适用于不同水质样品和饲料添加剂样品中砷的形态分析,已用于饲料级碱式氯化铜产品实际生产中。第四章主要研究了ICP-AES多元素同时测定废水中的Zn、Cu、Cr、Pb、Cd、As、 Ni、Mn等8种元素的分析方法。结果表明,测定各元素的线性关系良好,相关系数均在0.9994以上,各元素的检出限在0.0007~0.0085μg/mL之间,加标回收率在94.0%~105.0%,样品分析结果的相对标准偏差均小于5.4%;在该法中被测元素之间无明显干扰,方法灵敏、快速,用于各种饲料添加剂废水中的Zn、Cu、Cr、Pb、Cd、As、 Ni、Mn等8种元素的同时测定,结果令人满意。第五章主要研究了去除碱性蚀刻废液中铅和砷的方法,考察了温度、pH和去除剂用量对去除碱性蚀刻废液中铅和砷的影响。结果表明,新生成的CaCO3和Fe(OH)3两种去除剂有明显的协同效应;正交试验优化结果:1L废液在55℃、pH9.5、CaCl2和Na2CO3加入量各10.0g、FeCl3·6H2O加入量为2.3g条件下,铅、砷去除率分别达到92.4%和94.6%。第六章主要研究了饲料级碱式氯化铜的制备方法,用X射线衍射图谱和电子显微镜表征分子结构和粒径。结果表明,利用去除铅砷后的碱性蚀刻废液和盐酸,在优化条件下,可以制备出合格饲料级碱式氯化铜;优化的制备条件为:在65~75℃,pH4.5~5.5,用脱除铅砷后的碱性废蚀刻液和HCl为原料制备出大晶体饲料级碱式氯化铜,其铅含量由不脱铅制备样品的118.44mg/kg降低到7.35mg/kg,砷含量由32.47mg/kg降低到3.54mg/kg,明显低于国标;所制备的碱式氯化铜经XRD分析为单斜相的[m-Cu2(OH)3Cl],衍射峰的强度比较高,样品具有很好的结晶度,同时未出现任何杂质峰,说明产品为纯相的碱式氯化铜。样品呈墨绿色,由细小的结晶颗粒聚集为球粒状,球粒粒径为50-200μm。第七章中给出了本文的总结论。
江寅,胡亮,李飞[7](2008)在《火焰原子吸收中的增感试剂及应用》文中提出火焰原子吸收光谱分析法具有特效性好、抗干扰力强、稳定性好、仪器操作简单方便等优点,但在很多情况下其灵敏度不能满足测定的要求。本文主要介绍了不同种类增感试剂在提高火焰原子吸收灵敏度上各异的增感机理及举例了多种常用增感剂在具体分析测定中的应用效果。
常彧[8](2008)在《固相光度法检测食品中微量镉的研究》文中进行了进一步梳理镉是一种有毒的重金属元素,具有蓄积性毒性。镉的检测方法很多,包括光度分析法、电化学法、原子吸收和原子荧光等方法。分光光度法具有灵敏、快速、简单、便宜等优点,近些年来发展起来的固相光度法集分离、富集、测定于一体,不仅具有经典溶液相光度法的优点,而且灵敏度大幅提高,因而引起人们的研究重视。本课题选择了一种高灵敏度三氮烯显色剂邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯进行镉的光度分析研究,成功选择了一种适合固相光度的优秀固相载体大孔吸附树脂D4020;分别在溶液相和固相中对光度反应条件进行了优化。在表面活性剂TritonX-100存在下,pH 10.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镉与显色剂进行络合显色反应,反应后的树脂粒颜色发生变化,填入特制的1 mm比色皿中,分别在557 nm和800 nm处测定其吸光度值,光度反应的表观摩尔吸光系数可达1.66×107 L/mol·cm,比溶液相中分光光度法高出两个数量级。当溶液中镉浓度在3~100μg/L范围内时,浓度和吸光度值具有良好的线性关系,方法的检出限和定量限分别为0.9μg/L和2.9μg/L。实验选用浓度为10μg/L和50μg/L的镉标液,分别进行了16次平行测定,测定结果的相对标准偏差为3.6%和2.8%,说明本法具有较好的精密度。还试验了共存离子对测定的影响,结果发现大部分共存离子对吸光度的影响在可允许的范围内,Hg2+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Fe3+、Ag+对吸光度的影响较大,通过加入2 mL乙酰丙酮、丁二酮肟、焦磷酸钠和硫氰酸钾的混合掩蔽剂,可以有效掩蔽干扰离子,以上干扰离子的允许量至少可提高5倍以上。用本方法对食品和水样实际样品进行了检测,与标准方法石墨炉原子吸收法进行了比较,并进行了添加标准回收试验,证明本法具有较好的准确度。实验还对固相反射光度法进行了初步研究和探讨,并与本法(固相透射光度法)进行了比较,发现本法在灵敏度上要优于反射光度法;而反射光度法在精密度上要优于本法。
李宇[9](2006)在《软包装山野菜中重金属同时检测方法研究》文中进行了进一步梳理重金属是影响软包装山野菜市场准入和食用安全的重要因素。目前检测方法多为单一测定,费用高、检测时间长。本文的目的是研究开发出一套适合软包装山野菜中重金属同时检测的系统,降低检测成本,提高效率。通过对目前市场上软包装山野菜的重金属来源分析确定铜、锌、铅为本文研究对象,探讨了它们对人体健康的影响,并进行了单一测定;优选出高灵敏度显色剂5-Br-PADAP与铜、锌、铅形成络合显色反应体系,利用单因素轮换法优化同时测定的显色条件;运用主成分回归、偏最小二乘法、人工神经网络、小波-遗传算法等化学计量学方法和分光光度法结合,测定了铜、锌、铅混合模拟试样。通过对回收率和试验误差的比较,发现Mexican Hat小波滤除噪声效果好,小波-遗传算法的回收率在99.4%~101%之间,明显优于其它方法;基于UV-VIS8500紫外-可见分光光度计,利用Visual C++和Matlab混合编程,研究开发了同时检测系统。选择市场上软包装蕨菜、刺嫩芽、滑子蘑三种山野菜,进行铜、锌、铅同时测定,并与原子吸收光谱法比较,发现测定结果无显着性差异,方法的可行性和精密度都令人满意。
蔡敏[10](2006)在《原子吸收法测定痕量金属元素》文中指出开发环境友好材料和生产富有营养的绿色饮料是当前的热门研究课题,不同样品中毒性极强的重金属元素和人体必需的微量元素分析方法的研究都非常重要。本研究应用原子吸收技术测定了不同基体中的几种痕量金属含量,得到以下几个结论: (1)建立了火焰原子吸收法测定无磷洗涤助剂层状结晶二硅酸钠和原料泡花碱中微量铁。样品加少量盐酸溶解后,不用消解,6g·L-1硼酸做基体改进剂,能很好地消除样品中大量硅对铁的测定干扰。本方法的线性范围0~10.5μg·mL-1,加标回收率96.0%~101%,灵敏度0.19μg·mL-1(1%的吸收),检出限77ng·mL-1,相对标准偏差1.2%~2.2%。比色法、标准加入法与本文建立的标准曲线法作了比较,三种方法所得测定结果一致。本方法回避了使用氢氟酸、高氯酸等需要特殊材料而且比较危险的酸类,具有分析速度快、操作方便等优点,扩大了测定铁的范围。 (2)应用光控温石墨炉原子吸收法测定了涂料中镉的含量。采用氯化镧作为基体改进剂,方法的线性范围0~24ng·mL-1,灵敏度0.15ng·mL-1,检出限9.6ng·L-1,不同涂料样品的加标回收率在94.6%~102%之间,相对标准偏差1.2%~2.5%。与电控温相比,光控温把测定方法的灵敏度提高了60%,测定的线性范围扩大了60%,石墨管的使用寿命延长了2-3倍,节省了实验费用。 (3)采用真空脱气处理啤酒样品,石墨炉原子吸收法测定啤酒中痕量锌和铅。涂锆处理普通的石墨管,消除了石墨管材质对测定
二、OP乳化剂进样火焰原子吸收光度法对微量锌、铁的测定(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、OP乳化剂进样火焰原子吸收光度法对微量锌、铁的测定(论文提纲范文)
(1)双水相萃取分光光度法测定锌(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 选题意义及研究内容 |
1.1.1 选题意义 |
1.1.2 研究内容 |
1.2 锌及其化合物的性质和应用 |
1.2.1 锌及其化合物的性质 |
1.2.2 锌及其化合物的应用 |
1.3 锌在全球的分布及其储量情况 |
1.4 锌的分析测定方法及其国内外研究现状 |
1.4.1 原子吸收光谱法 |
1.4.2 色谱分析法 |
1.4.3 分光光度法 |
1.4.4 滴定法 |
1.4.5 电感耦合等离子体原子发光射光谱法(ICP-AES) |
1.4.6 荧光光谱分析法 |
1.4.7 溶出伏安法 |
1.4.8 流动注射结合法 |
1.5 双水相萃取原理以及优势 |
1.5.1 双水相萃取的原理 |
1.5.2 双水相的种类 |
1.5.3 双水相萃取技术的优势 |
1.5.4 双水相萃取技术的应用领域 |
第2章 正丙醇-氯化钠-PAR双水相萃取光度法 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验试剂 |
2.2 实验方法 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 配合物的吸收光谱 |
2.3.2 分相条件的选择 |
2.3.3 反应条件对配合物的影响 |
2.3.4 标准曲线的绘制 |
2.3.5 干扰离子的影响 |
2.3.6 样品分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 乙醇-磷酸氢二钾-丁基罗丹明B双水相萃取光度法 |
3.1 实验仪器与试剂 |
3.1.1 实验仪器 |
3.1.2 主要的实验试剂 |
3.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 缔合物的吸收光谱 |
3.3.2 分相条件的选择 |
3.3.3 萃取条件的优化 |
3.3.4 标准曲线的绘制 |
3.3.5 干扰离子的影响 |
3.3.6 样品分析 |
3.4 结论 |
第4章 聚乙二醇-硫酸铵5Br-PADAP双水相萃取光度法 |
4.1 实验仪器和药品 |
4.1.1 实验仪器 |
4.1.2 实验药品与试剂 |
4.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 配合物的吸收光谱 |
4.3.2 分相条件的选择 |
4.3.3 萃取条件的优化 |
4.3.4 标准曲线的绘制 |
4.3.5 干扰离子的影响 |
4.3.6 样品分析 |
4.4 结论 |
结束语 |
致谢 |
参考文献 |
作者在学期间取得的学术成果 |
(2)浊点萃取—火焰原子吸收光谱法在重金属铬、铅、镉形态分析的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 环境中重金属污染概况 |
1.2 土壤中重金属形态分析意义及其研究进展 |
1.2.1 土壤重金属形态监测的意义 |
1.2.2 土壤重金属形态分析研究进展 |
1.2.3 土壤铬形态分析研究意义及进展 |
1.2.4 土壤砷形态分析研究意义及进展 |
1.3 水中铅、镉分析的意义及研究进展 |
1.4 浊点萃取技术 |
1.4.1 浊点萃取原理 |
1.4.2 浊点萃取技术在金属离子分离富集方面的应用 |
1.5 课题研究的意义及内容 |
参考文献 |
2 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中水溶态铬 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 仪器工作条件 |
2.2.3 样品制备 |
2.2.4 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 计算 |
2.3.2 萃取体系酸度的选择 |
2.3.3 AC 用量的选择 |
2.3.4 OP 浓度的选择 |
2.3.5 平衡温度和平衡时间的选择 |
2.3.6 共存离子的影响 |
2.3.7 工作曲线及检出限 |
2.3.8 实际样品分析 |
2.4 结论 |
参考文献 |
3 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水中铅和镉 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 仪器工作条件 |
3.2.3 样品的采集与处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 pH 值的选择 |
3.3.2 AC 浓度的选择 |
3.3.3 阳离子表面活性剂 DTAC 浓度的选择 |
3.3.4 OP 浓度的选择 |
3.3.5 平衡温度和平衡时间的选择 |
3.3.6 共存离子的影响 |
3.3.7 工作曲线及检出限 |
3.3.8 实际样品分析 |
3.4 结论 |
参考文献 |
4 解毒铬渣及其周围土壤中铬形态分析 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器和试剂 |
4.2.2 样品采集与处理 |
4.2.3 测试方法 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 铬渣堆放区污染土壤分析 |
4.3.2 解毒铬渣样分析 |
4.3.3 铬渣厂外围土壤分析 |
4.4 结论 |
参考文献 |
5 酸性土壤中有效态砷浸取方法的研究 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2 样品的采集与处理 |
5.2.3 实验方法 |
5.2.4 土壤样品中总砷的测定 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 浸取剂的选择 |
5.3.2 浸取剂 H3PO4浓度的选择 |
5.3.3 液土比的选择 |
5.3.4 浸取时间的选择 |
5.3.5 搅拌后放置时间的影响 |
5.3.6 方法的精密度 |
5.3.7 方法的建立 |
5.4 结论 |
参考文献 |
总论文 |
个人简历 硕士期间发表和待发表论文 |
致谢 |
(3)锌电解液中铜镉钴含量同时测定的分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 锌的湿法冶金 |
1.1.1 锌的电解生产工艺 |
1.1.2 锌电解液中的杂质离子 |
1.1.3 杂质离子对锌电积的行为影响 |
1.2 冶金分析中金属离子检测的分析方法 |
1.2.1 分光光度法 |
1.2.2 原子吸收光谱法 |
1.2.3 现代液相色谱分析法 |
1.2.4 电感耦合等离子体质谱法 |
1.3 ICP-AES分析法 |
1.3.1 ICP-AES法成为实验室元素分析的常规手段的技术发展背景 |
1.3.2 ICP-AES分析法的优点 |
1.3.3 ICP-AES法中的干扰和校正 |
1.4 极谱法 |
1.4.1 国内外极谱法测定锌电解液中杂质元素的有关研究现状 |
1.5 本文的研究目的、意义以及内容 |
1.5.1 研究目的及意义 |
1.5.2 研究的内容 |
2 催化极谱法同时测定锌电解液中的铜镉钴 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要仪器和试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 测定条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钻(Ⅱ)的络合物极谱波 |
2.3.2 锌对钻的干扰 |
2.3.3 乳化剂OP-10的作用及用量 |
2.3.4 酸度的影响 |
2.3.5 丁二酮肟用量 |
2.3.6 柠檬酸钠的用量 |
2.3.7 NaNO_2加入时间的影响以及作用及其用量 |
2.3.8 氨缓冲溶液浓度的影响 |
2.3.9 Na_2SO_3的作用 |
2.3.10 扫描区间对峰电流的影响 |
2.3.11 锌离子对Co校准曲线的影响 |
2.3.12 其他共存离子的干扰 |
2.3.13 校准曲线的绘制 |
2.3.14 方法的检出限和精密度 |
2.4 样品分析 |
2.5 本章小结 |
3 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌电解液中铜镉钴 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要仪器及工作参数 |
3.2.2 试剂 |
3.2.3 标准系列溶液的配制 |
3.2.4 样品分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 分析线的选择 |
3.3.2 酸度的影响及其选择 |
3.3.3 基体干扰及干扰的消除 |
3.3.4 校准曲线的线性范围、相关系数及方法的检测限 |
3.3.5 方法的精密度 |
3.4 样品分析 |
3.5 本章小结 |
4 结论与展望 |
4.1 总结 |
4.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间主要的研究成果 |
致谢 |
(4)液液萃取—火焰原子吸收光谱法测定环境样品中不同形态锌、镉、铬(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 固体废物概况 |
1.1.1 固体废物的污染现状 |
1.1.2 固体废物分类及其来源 |
1.1.3 固体废物中重金属危害 |
1.1.4 固体废物中重金属污染控制标准 |
1.2 重金属元素形态分析研究 |
1.2.1 重金属元素形态分析研究意义 |
1.2.2 元素形态分析研究进展 |
1.3 锌形态分析意义 |
1.4 镉形态分析意义 |
1.5 铬形态分析意义 |
1.5.1 重金属铬的毒性 |
1.5.2 固体废物中重金属有效态 |
1.6 浊点萃取技术 |
1.6.1 浊点萃取技术概述 |
1.6.2 浊点萃取技术在金属离子分离富集方面的应用 |
1.7 本课题研究的意义及内容 |
参考文献 |
2 无配体浊点萃取-火焰原子吸收法测定固体废物中水溶态和酸溶态锌 |
2.1 前言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 仪器工作条件 |
2.2.3 样品前处理方法 |
2.2.4 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 溶液酸度及缓冲溶液用量的选择 |
2.3.2 OP用量的选择 |
2.3.3 平衡时间和温度的选择 |
2.3.4 共存离子的影响 |
2.3.5 工作曲线及检出限 |
2.4 实际样品分析 |
2.5 结论 |
参考文献 |
3 用三元络合物萃取-火焰原子吸收法测定环境样品中痕量镉 |
3.1 前言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 仪器工作条件 |
3.2.3 样品前处理 |
3.2.4 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 溶液酸度的选择 |
3.3.2 缓冲溶液用量的选择 |
3.3.3 茜素黄R用量的选择 |
3.3.4 邻菲罗啉的用量 |
3.3.5 共存离子的影响 |
3.3.6 方法的线性范围和检出限 |
3.4 实际样品分析 |
3.5 结论 |
参考文献 |
4 解毒后的铬渣中六价铬的浸取方法研究 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 供试铬渣样品的采集与处理 |
4.2.3 国家标准中解毒后铬渣样品中六价铬的测定方法 |
4.2.4 提取剂浸提解毒后铬渣中六价铬方法和测定方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 浸取剂的选择 |
4.3.2 浸取剂Na_3PO_4浓度的选择 |
4.3.3 浸取时间的选择 |
4.3.4 搅拌后放置时间的影响 |
4.3.5 方法的精密度 |
4.3.6 解毒后铬渣样品中六价铬含量及回收率测定 |
4.4 对比性实验:比较本方法与国家标准浸取六价铬的方法 |
4.5 结论 |
参考文献 |
总论文 |
个人简历 硕士期间发表和待发表论文 |
致谢 |
(5)浮选分离法在钛酸钡杂质元素连续分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 钛酸钡化学指标及其杂质元素的检测方法 |
1.1.1 钛酸钡概述及其化学指标 |
1.1.2 钛酸钡中难分析元素及存在的问题 |
1.1.3 高纯功能材料中锶、铁、铝、硅测定及基体消除 |
1.2 浮选分离及其分析应用研究 |
1.2.1 浮选分离法的原理、分类及特点 |
1.2.2 浮选分离的机理及其研究 |
1.2.3 浮选分离的应用研究 |
1.3 碱土元素、铁、铝、硅的分离富集及其测定研究 |
1.3.1 碱土金属、铁、铝、硅的分离富集 |
1.3.2 铝、硅可见光分光光度法 |
1.4 课题研究的内容及其意义 |
1.4.1 立题依据 |
1.4.2 研究内容 |
第二章 铁、锶的浮选富集及其连续测定的研究 |
2.1 引言 |
2.2 试验试剂及仪器 |
2.2.1 试验试剂 |
2.2.2 试验仪器 |
2.3 溶液配制与试验方法 |
2.3.1 溶液配制 |
2.3.2 试验方法 |
2.3.3 浮选率的计算 |
2.4 试验结果与讨论 |
2.4.1 捕收剂和有机溶剂的选择 |
2.4.2 原子吸收测定条件的选择 |
2.4.3 铁、锶浮选条件的确定 |
2.4.4 各元素的标准曲线 |
2.4.5 干扰试验 |
2.5 本章小结 |
第三章 铝、硅的浮选-分光光度法连续测定的研究 |
3.1 引言 |
3.2 试验试剂及仪器 |
3.2.1 试验试剂 |
3.2.2 试验仪器 |
3.3 溶液配制与试验方法 |
3.3.1 溶液配制 |
3.3.2 试验方法 |
3.4 试验结果与讨论 |
3.4.1 铝的显色及其浮选 |
3.4.2 硅的显色及其浮选 |
3.4.3 干扰影响 |
3.4.4 各元素的标准曲线 |
3.5 本章小结 |
第四章 样品的测定 |
4.1 前言 |
4.2 试验试剂与仪器 |
4.2.1 试验试剂 |
4.2.2 试验仪器 |
4.3 溶液配制与试验方法 |
4.3.1 溶液的配制 |
4.3.2 样品的处理 |
4.3.3 样品的测定 |
4.4 试验结果与讨论 |
4.4.1 钛对铁、锶、铝测定的影响 |
4.4.2 苦杏仁酸的加入对铁、锶、铝干扰的消除 |
4.4.3 钡的干扰及消除 |
4.4.4 标准曲线及回归方程 |
4.4.5 样品的测定及加标回收试验 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
(6)高浓度重金属废水中铅砷的测定、分离与有价组分的利用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 前言 |
1.1 重金属污染 |
1.1.1 重金属污染的危害 |
1.1.2 铜污染 |
1.2 蚀刻废液 |
1.3 铜饲料添加剂—碱式氯化铜制备的研究进展 |
1.4 铅、砷的分离去除 |
1.4.1 砷的分离去除 |
1.4.2 铅的分离去除 |
1.5 Pb、As的定量分析 |
1.5.1 光度法 |
1.5.2 原子吸收法 |
1.5.3 氢化物发生原子荧光光谱法 |
1.5.4 电感耦合等离子体发射光谱 |
1.5.5 电感藕合等离子体质谱 |
1.6 本文的研究目的 |
1.7 本文的创新之处 |
第2章 饲料添加剂废水中铅的测定 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器与试剂 |
2.1.2 硫酸盐废水组成分析 |
2.1.3 空白溶液的配制 |
2.1.4 原子吸收法测定废水中铅的条件优化 |
2.1.5 标准曲线的绘制 |
2.1.6 回收率实验 |
2.1.7 检出限与精密度的确定 |
2.1.8 共存离子的干扰实验 |
2.1.9 标准物质的测定 |
2.1.10 应用 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 硫酸盐废水组成 |
2.2.2 原子吸收法测定铅条件的确定 |
2.2.3 标准曲线 |
2.2.4 回收率实验 |
2.2.5 检出限与精密度的确定 |
2.2.6 干扰实验 |
2.2.7 方法准确度确定 |
2.2.8 样品测定 |
2.3 结论 |
第3章 饲料添加剂废水中砷的测定 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器与试剂 |
3.1.2 仪器测定条件 |
3.1.3 溶液配制 |
3.1.4 测定砷的方法和原理 |
3.1.5 氢化物发生原子吸收光谱法测定砷的条件选择 |
3.1.6 标准曲线的绘制 |
3.1.7 回收率实验 |
3.1.8 检出限与精密度的确定 |
3.1.9 共存离子的干扰实验 |
3.1.10 实际样品的测定 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 氢化物发生原子吸收光谱法测定砷时条件选择 |
3.2.2 砷工作曲线 |
3.2.3 回收率实验 |
3.2.4 砷的检出限和精密度 |
3.2.5 共存离子的干扰实验 |
3.2.6 废水中砷的测定 |
3.2.7 碱式氯化铜样品中砷的测定 |
3.3 结论 |
第4章 ICPAES测定饲料添加剂废水中重金属 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验仪器和试剂 |
4.1.2 仪器工作参数 |
4.1.3 工作曲线的绘制 |
4.1.4 硫酸锌废水样品处理 |
4.1.5 碱式氯化铜产品中矿物元素含量的测定 |
4.1.6 标准物质的测定 |
4.1.7 应用 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 仪器工作参数的选择 |
4.2.2 分析线的选择及干扰试验 |
4.2.3 工作曲线的绘制 |
4.2.4 硫酸锌废水中8种重金属的同时测定 |
4.2.5 Cu_2(OH)_3Cl产品中矿物元素含量的测定 |
4.2.6 ICPAES方法准确度确定 |
4.2.7 应用 |
4.3 结论 |
第5章 碱性蚀刻废液中铅砷的去除 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 仪器与试剂 |
5.1.2 溶液的配制 |
5.1.3 仪器测定条件 |
5.1.4 蚀刻液的组成分析 |
5.1.5 铅和砷的去除 |
5.1.6 正交试验设计 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 蚀刻液的组成 |
5.2.2 CaCO_3共沉淀去除铅砷的条件 |
5.2.3 Fe(OH)_3对铅砷的去除 |
5.2.4 利用CaCO_3和Fe(OH)_3的协同作用去除铅和砷 |
5.3 结论 |
第6章 饲料级碱式氯化铜的制备及表征 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 实验仪器与试剂 |
6.1.2 结晶型饲料级碱式氯化铜的制备 |
6.1.3 碱式氯化铜的表征 |
6.1.4 碱式氯化铜产品检测 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 结晶型饲料级碱式氯化铜的制备 |
6.2.2 碱式氯化铜产品物相与形貌表征 |
6.2.3 碱式氯化铜产品检测 |
6.3 结论 |
第7章 结论 |
参考文献 |
攻读博士期间发表的论文及科研情况 |
致谢 |
(7)火焰原子吸收中的增感试剂及应用(论文提纲范文)
1 增感技术及增感试剂 |
1.1 增感技术 |
1.2 增感试剂 |
1.3 增感试剂的作用范围 |
2 各种增感试剂的增感机理及应用 |
2.1 表面活性剂 |
2.1.1 表面活性剂的增感机理 |
2.1.2 表面活性剂作为增感试剂的应用 |
2.2 有机络合剂 |
2.2.1 有机络合剂的增感机理 |
2.2.2 有机络合剂作为增感试剂的应用 |
2.3 有机溶剂 |
2.3.1 有机溶剂的增感机理 |
2.3.2 有机溶剂作为增感试剂的应用 |
2.4 无机盐 |
2.4.1 无机盐的增感机理 |
2.4.2 无机盐作为增感试剂的应用 |
3 总结与展望 |
(8)固相光度法检测食品中微量镉的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 前言 |
1.1 镉 |
1.1.1 镉的物理化学性质 |
1.1.2 镉的用途与来源 |
1.1.3 镉在环境中的存在与分布 |
1.1.4 镉的毒性及危害 |
1.1.5 镉的限量标准 |
1.2 镉的分析方法 |
1.2.1 样品的前处理方法 |
1.2.2 电化学分析法 |
1.2.3 原子光谱法 |
1.2.4 生物化学方法 |
1.2.5 化学发光法和荧光法 |
1.2.6 光度分析法 |
1.3 镉光度分析中的显色剂 |
1.3.1 镉试剂综述 |
1.3.2 三氮烯类试剂的一般特性 |
1.3.3 三氮烯类试剂显色反应干扰的掩蔽与排除 |
1.3.4 邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯 |
1.4 固相光度法 |
1.4.1 固相光度法的原理 |
1.4.2 固相光度法的显色方法 |
1.4.3 固相光度法的吸光度测量方法 |
1.4.4 固相光度法的反应机理与特性 |
1.4.5 其他固相光度法 |
1.4.6 固相光度法的应用 |
1.5 本实验的意义与主要研究内容 |
2 材料与方法 |
2.1 材料与试剂 |
2.2 主要实验仪器与设备 |
2.3 材料的处理与试剂的配制 |
2.3.1 材料的处理 |
2.3.2 试剂的配制 |
2.4 实验方法 |
2.4.1 溶液相光度法实验步骤 |
2.4.2 D4020-o-HDAA的制备 |
2.4.3 固相光度法实验步骤 |
2.4.4 样品的处理与测定 |
2.4.5 原子吸收实验方法 |
2.4.6 饱和吸附容量和分散系数的测定 |
2.4.7 反射光度法实验 |
3 结果与讨论 |
3.1 固相光度载体的选择 |
3.2 吸收光谱 |
3.3 溶液相光度法实验条件的优化 |
3.4 固相光度法实验条件的优化 |
3.4.1 反应酸度的影响 |
3.4.2 缓冲溶液与离子强度的优化 |
3.4.3 表面活性剂用量的优化 |
3.4.4 树脂用量与反应总体积比例的优化 |
3.4.5 反应时间、转速、温度对反应的影响与优化 |
3.4.6 树脂粒径对反应的影响及优化 |
3.4.7 离心速度和时间对测定的影响及优化 |
3.5 稳定性实验与络合物配比 |
3.6 共存离子的影响与掩蔽 |
3.7 定量分析指标 |
3.7.1 标准曲线 |
3.7.2 方法的灵敏度 |
3.7.3 方法的精密度 |
3.7.4 不同步骤的比较 |
3.7.5 饱和吸附容量与分散系数 |
3.8 原子吸收方法的建立 |
3.9 方法的应用 |
3.10 固相反射光度法 |
4 结论 |
5 展望 |
6 参考文献 |
7 攻读硕士学位期间所发表的论文 |
8 致谢 |
(9)软包装山野菜中重金属同时检测方法研究(论文提纲范文)
第一章 绪论 |
1.1 目的和意义 |
1.2 食品中重金属检测方法的研究现状 |
1.3 主要研究内容 |
第二章 软包装山野菜中重金属单一测定分析 |
2.1 引言 |
2.2 软包装山野菜中重金属分析 |
2.2.1 重金属的来源分析 |
2.2.2 重金属对人体的影响分析 |
2.3 软包装山野菜中重金属单一测定试验 |
2.3.1 试验材料 |
2.3.2 主要试剂 |
2.3.3 试验原理 |
2.3.4 试验步骤 |
2.3.5 结果与讨论 |
2.4 本章小结 |
第三章 软包装山野菜中重金属同时测定条件优化 |
3.1 引言 |
3.2 显色剂的选取 |
3.2.1 显色剂简介 |
3.2.2 显色剂灵敏度比较试验 |
3.3 显色条件的优化试验 |
3.3.1 仪器与试剂 |
3.3.2 试验方法 |
3.3.3 最佳波长的确定 |
3.3.4 pH 值的确定 |
3.3.5 缓冲溶液用量的确定 |
3.3.6 显色剂用量的确定 |
3.3.7 乳化剂用量的确定 |
3.3.8 显色时间和稳定时间的影响分析 |
3.4 线性范围的确定 |
3.5 加和性试验 |
3.6 干扰试验 |
3.7 本章小结 |
第四章 基于化学计量学重金属同时测定方法研究 |
4.1 引言 |
4.2 基于主成分回归的重金属同时测定研究 |
4.2.1 主成分回归法的设计 |
4.2.2 基于主成分回归的铜、锌、铅同时测定 |
4.3 基于偏最小二乘法的重金属同时测定研究 |
4.3.1 偏最小二乘法的设计 |
4.3.2 基于偏最小二乘法的铜、锌、铅同时测定 |
4.4 基于BP 网络的重金属同时测定研究 |
4.4.1 BP 网络的设计 |
4.4.2 基于BP 网络的铜、锌、铅同时测定 |
4.5 基于小波-遗传算法的重金属同时测定研究 |
4.5.1 Mexican Hat 小波滤噪方法 |
4.5.2 遗传算法的设计 |
4.5.3 基于小波-遗传算法的铜、锌、铅同时测定 |
4.6 多种化学计量学方法的比较 |
4.7 本章小结 |
第五章 软包装山野菜中重金属同时测定试验 |
5.1 引言 |
5.2 前处理方法的优选 |
5.2.1 样品前处理方法 |
5.2.2 试验仪器、材料及试剂 |
5.2.3 样品溶液制备 |
5.2.4 测定方法 |
5.2.5 结果与讨论 |
5.3 三种软包装山野菜中铜、锌、铅的测定 |
5.3.1 测定方法 |
5.3.2 结果与讨论 |
5.4 原子吸收光谱法测定 |
5.4.1 试验原理 |
5.4.2 仪器及试剂 |
5.4.3 试验方法 |
5.4.4 测定结果 |
5.5 小波-遗传光度法与原子吸收光谱法比较 |
5.6 本章小结 |
第六章 软包装山野菜重金属同时测定系统的开发 |
6.1 引言 |
6.2 系统功能 |
6.3 系统开发 |
6.3.1 界面设计 |
6.3.2 参数设置模块 |
6.3.3 数据读入模块 |
6.3.4 小波滤噪模块 |
6.3.5 重金属测定模块 |
6.4 工作流程 |
6.5 本章小结 |
第七章 全文总结 |
参考文献 |
摘要 |
ABSTRACT |
致 谢 |
(10)原子吸收法测定痕量金属元素(论文提纲范文)
第一章 文献综述 |
1.1 硅主体材料中微量铁的测定 |
1.1.1 层状结晶二硅酸钠概述 |
1.1.2 硅主体材料中微量铁的测定方法研究现状 |
1.2 涂料中痕量镉的测定 |
1.2.1 概述 |
1.2.2 镉的测定方法研究现状 |
1.3 啤酒中锌和铅的测定 |
1.3.1 铅的测定方法研究现状 |
1.3.2 锌的测定方法研究现状 |
1.4 课题的研究目的、意义和研究内容 |
1.4.1 课题的研究目的、意义 |
1.4.2 课题的研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.1.1 主要仪器 |
2.1.2 主要试剂 |
2.1.3 实验样品来源 |
2.2 仪器最佳工作条件 |
2.3 样品处理 |
2.3.1 层硅和泡花碱样品的处理 |
2.3.2 涂料样品的处理 |
2.3.3 啤酒样品的处理 |
2.4 基体干扰的消除 |
2.4.1 硅对铁测定的干扰及其消除 |
2.4.2 测定涂料中镉的基体改进剂的选择 |
2.4.3 测定啤酒中锌的干扰及消除 |
2.4.4 测定啤酒中铅的干扰及消除 |
2.5 标准曲线的绘制 |
2.5.1 铁标准曲线的绘制 |
2.5.3 锌标准曲线的绘制 |
2.5.4 铅标准曲线的绘制 |
2.6 标准加入法 |
2.7 比色法测定层硅和泡花碱中的铁含量 |
2.8 方法的精密度 |
2.9 加标回收率的测定 |
2.10 普通石墨管涂锆处理 |
2.11 光控温的原理 |
第三章 实验结果与讨论 |
3.1 FAAS测定层状结晶二硅酸钠和泡化碱中铁 |
3.1.1 乙炔流量对测定的影响 |
3.1.2 硅的干扰及其消除 |
3.1.3 铁标准曲线及线性范围 |
3.1.4 方法的灵敏度和检出限 |
3.1.5 方法精密度和样品测定结果 |
3.1.6 方法的准确度 |
3.1.7 比色法、标准加入法与标准曲线法的比较 |
3.1.8 结论 |
3.2 光控温石墨炉原子吸收法测定涂料中的镉 |
3.2.1 光控温 GFAAS测定镉工作条件的选择 |
3.2.2 基体改进剂的选择 |
3.2.3 镉的标准曲线 |
3.2.4 方法的灵敏度和检出限 |
3.2.5 方法的精密度和样品的测定结果 |
3.2.6 标准加入法与标准曲线法的比较 |
3.2.7 方法的回收率 |
3.2.8 结论 |
3.3 石墨炉原子吸收法测定啤酒中的锌和铅 |
3.3.1 石墨管的选择 |
3.3.2 光控温与电控温的比较 |
3.3.3 原子化条件的选择 |
3.3.4 共存元素的干扰 |
3.3.5 标准曲线的绘制 |
3.3.6 方法的灵敏度和检出限 |
3.3.7 样品的测定结果及精密度 |
3.3.8 加标回收率 |
3.3.9 结论 |
第四章 结论 |
4.1 本实验结论 |
4.2 本实验的难点 |
4.3 本实验的创新点 |
第五章 参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
四、OP乳化剂进样火焰原子吸收光度法对微量锌、铁的测定(论文参考文献)
- [1]双水相萃取分光光度法测定锌[D]. 孙赛兰. 吉首大学, 2016(02)
- [2]浊点萃取—火焰原子吸收光谱法在重金属铬、铅、镉形态分析的应用[D]. 李雪蕾. 郑州大学, 2014(02)
- [3]锌电解液中铜镉钴含量同时测定的分析方法研究[D]. 陈希. 中南大学, 2013(05)
- [4]液液萃取—火焰原子吸收光谱法测定环境样品中不同形态锌、镉、铬[D]. 王亚鸽. 郑州大学, 2012(10)
- [5]浮选分离法在钛酸钡杂质元素连续分析中的应用研究[D]. 郭丽. 江南大学, 2012(07)
- [6]高浓度重金属废水中铅砷的测定、分离与有价组分的利用[D]. 徐红波. 东北大学, 2011(07)
- [7]火焰原子吸收中的增感试剂及应用[J]. 江寅,胡亮,李飞. 化学工程师, 2008(06)
- [8]固相光度法检测食品中微量镉的研究[D]. 常彧. 天津科技大学, 2008(06)
- [9]软包装山野菜中重金属同时检测方法研究[D]. 李宇. 吉林大学, 2006(05)
- [10]原子吸收法测定痕量金属元素[D]. 蔡敏. 北京化工大学, 2006(11)