一、高效液相色谱法测定CLT酸含量(论文文献综述)
伍晓燕[1](2019)在《基于HPLC的燕窝与食品中唾液酸的含量测定及比较》文中进行了进一步梳理唾液酸是糖蛋白、低聚糖和糖脂的重要成分,在自然界广泛分布,包括人体的脑部、神经组织、血液以及乳液。唾液酸具有抗炎、抗病毒、抗肿瘤等生物学活性,还可作用于神经系统,其在疾病的诊断与治疗、药物前体的合成、保健品的开发以及食品营养等方面有着十分广阔的应用前景。燕窝、牛奶、奶粉和鸡蛋等是唾液酸的主要食源性来源,由于燕窝和食品的基质复杂,因而对其中的唾液酸进行含量检测较为困难。本课题通过对近几年N-乙酰神经氨酸(NeuAc)即唾液酸的研究进展进行分析,确定了唾液酸含量的检测方法,优化唾液酸提取的条件,对燕窝与食品(禽蛋和乳品)中唾液酸的含量进行检测并比较,并确定了唾液酸衍生反应产物的结构,为鉴别燕窝质量、判断食品(禽蛋和乳品)的营养价值提供了实验依据,同时还为从天然产物及食品中提取和检测唾液酸提供了方法参考。第一章对唾液酸在燕窝及食品(禽蛋和乳品)中的分布、生物活性与体内代谢、唾液酸的理化性质。以及唾液酸在炎症、病毒、肿瘤和脑神经等生理疾病与临床用途相关方面的作用进行综述。通过对比国内外文献,总结了唾液酸的提取制备方法,可以分为四种:天然产物提取、微生物发酵、化学合成以及酶促合成。粗品唾液酸还需经过纯化分离,可以使用离子交换、超滤膜过滤、凝胶层析和溶析结晶等方法进行纯化。查阅国内近15年内关于测定燕窝中唾液酸方法的文献,对其中的检测方法如分光光度法、傅里叶红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法以及酶联免疫分析ELISA法等的优势与缺点进行对比和分析。与燕窝中唾液酸检测方法的报道相比,关于食品(如:禽蛋和乳品)中唾液酸的检测方法的报道并不多,主要为分光光度法和高效液相色谱法。本论文对这两种方法的优势与劣势进行比较和分析。第二章研究了唾液酸含量测定的方法。我们采用了柱前衍生-高效液相色谱法,即通过酸水解将样品中的唾液酸游离出来,然后与邻苯二胺盐酸盐反应生成唾液酸衍生物。高效液相色谱条件为:ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水=10:90,流速1.0mL/min,检测波长230 nm,进样体积10μL。实验过程中对燕窝样品中唾液酸的水解温度与时间、柱前衍生化反应的温度与时间等条件对唾液酸检测的影响进行探索,对高效液色谱流动相配比以及检测波长条件进行优化,经过方法学验证,确定最佳的检测方法。使用该方法我们测定了两种不同产地的燕窝、燕窝的伪品原料及掺假原料(猪皮、银耳)中唾液酸的含量,结果显示不同产地的燕窝中唾液酸的质量百分数差别不大,而猪皮与银耳之类伪燕窝样品中则无唾液酸特征峰。第三章节研究了唾液酸食源性来源之一禽蛋中唾液酸含量的分布。以鸡蛋、鸭蛋、乌骨鸡蛋、鹌鹑蛋以及鸽蛋五种不同品种的禽蛋为检测样本,与邻苯二胺盐酸盐进行柱前衍生反应,生成唾液酸衍生物,并利用HPLC检测其中唾液酸的百分含量。在柱前衍生反应时,由于蛋类样品所获得的待测溶液为乳浊液,我们对其过滤提取方法进行了探索,分别以定性滤纸抽滤、离心沉淀以及微孔滤膜过滤三种不同的方式对唾液酸衍生后的乳浊液进行过滤提取,在保证样品中唾液酸损失最少的条件下,确定进样前微孔径过滤膜过滤为最佳过滤提取方案。通过检测我们发现鸡蛋、鸭蛋、乌骨鸡蛋、鹌鹑蛋以及鸽蛋五种不同种类的禽蛋中,以鸽蛋样品中唾液酸的含量最高。五种不同种类的禽蛋中唾液酸含量与燕窝比较有较大差距。第四章节研究了另一种唾液酸食源性来源乳品中唾液酸含量的分布,选择了羊奶粉、婴儿奶粉、中老年高钙奶粉、成人全脂奶粉、脱脂牛奶以及全脂牛奶六种不同种类的乳品作为检测样本,测定其中唾液酸的含量。乳品样品中除了唾液酸还含有一定量的脂肪,直接进样会对唾液酸衍生物的检测造成影响。通过HPLC分离验证了目前的衍生化、提取、分离和检测方法能够准确检测乳品中唾液酸的含量。结果显示六种不同种类的乳品中唾液酸的含量有一定的区别,以羊奶粉中唾液酸的含量最高。六种不同种类的乳品中唾液酸含量与燕窝比较有较大差距,但与禽蛋中唾液酸含量相类似。第五章节简述了利用飞行时间质谱学的方法推测唾液酸柱前衍生反应产物的结构,解释了唾液酸样品柱前衍生化反应的过程,进一步提高了实验结果的准确性。第六章对唾液酸开发前景和研究趋势进行总结与展望。
郑建慧[2](2017)在《CLT酸绿色合成工艺的研究》文中指出5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸即CLT酸是一种重要的红色有机颜料中间体,本文采用甲苯磺化法制备CLT酸。以甲苯为原料,依次经磺化、氯化、硝化首先合成5-硝基-2-氯甲苯-4-磺酸,而后硝化液经中和直接加氢还原得到产物CLT酸。针对当前制备工艺中存在磺化异构副反应严重、过度氯化、硝化剂利用率低以及加氢脱氯等问题,采用过量甲苯耦合结晶母液循环利用的磺化工艺、串联分级氯化和高水低硝酸的硝化方法,配合液相催化加氢过程富电子态有机胺脱氯抑制剂调控,有效提高各阶段反应选择性及CLT酸的收率。通过对磺化、氯化、硝化三个工艺阶段进行单因素探究实验,在实验得到的最佳工艺条件下5-硝基-2-氯甲苯-4-磺酸的收率在89%左右。采用骨架镍催化剂对CLT酸进行液相催化加氢的研究。通过单因素实验确定的最佳加氢条件为:50g硝化液用含10%质量分数甲醇的NaOH水溶液配制至300ml,pH为7,2.5g湿催化剂,4.0mg双氰胺(预先与催化剂混合),反应温度80℃,反应压力3.0MPa,搅拌转速400rpm。最佳工艺条件下原料转化率100%,产品收率99.18%。在优化的反应条件下对催化剂进行重复使用实验。催化剂重复使用实验共进行42次,补加6次催化剂。整个实验过程中,反应体系比较稳定,CLT酸的含量均保持在88%以上,收率保持在98.6%以上。通过对失活前后的催化剂进行BET、ICP、催化剂粒度表征分析,得出催化剂失活的主要原因是使用过程中催化剂表面被杂质黏附,堵塞了催化剂孔道,降低了催化剂比表面积。针对骨架镍催化剂的失活原因,采用有机溶剂和NaOH水溶液对其进行再生处理。结果表明用5%的NaOH溶液热洗涤可使催化剂活性恢复,基本与新鲜催化剂无异。
胡克章,唐静,何本考,王新明,马大卫[3](2011)在《氯喹联用伯氨喹的不良反应分析》文中认为目的探讨氯喹联用伯氨喹引发不良反应的特点,为合理用药以及不良反应的防治提供参考。方法收集四川省内江市第一人民医院收治的氯喹联用伯氨喹引发不良反应的病例,分析不良反应累及系统和临床表现,不良反应的治疗方案和药物治疗情况等。结果联用两药时的不良反应发生率高达60.8%。不良反应主要累及神经系统、消化系统、循环系统,临床表现为头晕、头痛、嗜睡、恶心、呕吐、腹痛、心律失常等。联用两药还可能导致肝肾功能、血脂、血糖、心电图等检测指标的异常改变。可通过及时洗胃、催吐、减少药物吸收,补液和酸化尿液加快药物排泄,有利于不良反应症状的消除。结论氯喹联用伯氨喹时不良反应发生率高,损害程度重,应尽量避免联合用药。
孙旭辉,孙墨杰,崔增哲[4](2004)在《高效液相色谱法测定CLT酸含量》文中认为建立了反相高效液相色谱法分析CLT酸含量的方法。流动相为乙腈 /水 ,加之以离子对试剂。外标定量法。标准曲线的相关系数为 0 .9994 ,线性范围 0 .0 1~ 1mg/mL。相对标准偏差 2 .7% ,最低检出浓度 0 .0 1mg/mL。
肖轶雯[5](2007)在《肌注苯巴比妥致固定型药疹1例》文中认为
陈雪,梁克红,朱宏,王靖[6](2021)在《游离氨基酸检测方法及其应用》文中提出游离氨基酸是动植物体中重要的活性成分和风味物质,随着现代科学技术的进步,游离氨基酸的检测方法多样且应用研究进展迅速,汇总整理各类检测方法及其相关应用不可或缺。本文综述了常用于检测分析游离氨基酸的分光光度法、离子色谱-积分脉冲安培法、氨基酸分析仪法、高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法5种方法,以及超临界流体色谱法和近红外光谱法2种新技术,分析了各检测方法的原理及优缺点,并对各检测方法列举了相关应用研究。现代新型技术的发展和推广,多元化离子化方式、高分辨质谱、多级串联质谱等技术将会使游离氨基酸分析的灵敏度、准确度、分析速度及自动化程度提高到一个崭新的水平,选择性好、准确度高、前处理简便的检测手段将是游离氨基酸检测分析技术的未来发展趋势。
马雪,赵丹,张瑞,琚艳君,赵多勇[7](2021)在《多酚类化合物检测分析方法研究进展》文中指出多酚类化合物是广泛存在于植物中的一类酚羟基化合物,具有抗氧化、清除自由基、抑制癌症、降低血糖和血脂、延缓衰老、增强免疫力等功能,其应用和开发价值很高。由于多酚类物质组成复杂,结构不稳定,易氧化,其检测技术要求更高。近年来,光谱、色谱和质谱技术不断发展和进步,使多酚类化合物检测方法更先进、更灵敏、更稳定、更可靠。本研究在检索大量文献基础上,综述了近年来国内外多酚类化合物检测分析方法中的光谱法(分光光度法、原子吸收光谱法、近红外光谱法)、色谱法(高效液相色谱法、气相色谱法)和质谱法(高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法、超高效液相飞行时间质谱法),比较各种检测技术的优劣,以期为多酚类化合物检测技术开发提供参考。
杨馥菡[8](2021)在《高纯度紫苏叶迷迭香酸和咖啡酸的制备研究》文中研究说明紫苏是在我国种植界很热门的一类兼具医药、食用功效的植物。许多功能成分都可以从紫苏叶中提取得到,这有助于扩大天然植物提取物在食品、化妆品、医药等行业市场上的开发及应用。本论文通过研究高速逆流色谱法分离纯化紫苏迷迭香酸和咖啡酸、中压制备液相色谱分离制备迷迭香酸和咖啡酸单体、高效液相色谱对紫苏叶迷迭香酸和咖啡酸的检测分析,为分离纯化紫苏叶活性成分提供实验基础和技术支持。主要研究结果如下:(1)经高速逆流色谱法(HSCCC)一次纯化制备紫苏咖啡酸和迷迭香酸两种物质。通过检测咖啡酸与迷迭香酸两种物质在5种体积配比的溶剂系统中的分配系数值,从而筛选出高速逆流色谱法分离咖啡酸和迷迭香酸的最优体系是:石油醚-乙酸乙酯-甲醇-0.5%醋酸水溶液(3:7:3:7,V/V/V/V);在该体系下,比较分析不同进样量、转速和流动相流速下咖啡酸、迷迭香酸的分离效果,并分析了上样量、主机转速与流动相流速对保留时间及固定相保留率的影响、变化及原因,筛选出最佳条件:主机转速800 r/min,进样量200 mg,流动相流速2.5 m L/min,检测波长280 nm,温度25℃。该条件下,保留时间为160 min,固定相保留率为52%。迷迭香酸、咖啡酸与其他杂质之间被彻底分离开来。采用HSCCC在上述工艺条件下从200 mg紫苏叶粗提物中分离制备出咖啡酸和迷迭香酸的混合物,共22 mg。HPLC检测到该混合物中迷迭香酸纯度64.3%、咖啡酸纯度28.8%。实验结果说明,HSCCC可以有效纯化制备紫苏叶咖啡酸和迷迭香酸。(2)以高速逆流色谱制备所得馏分为原料,以反相C18为填料,使用中压制备液相色谱再次分离迷迭香酸、咖啡酸混合物。筛选出中压制备液相色谱最佳运行参数为:进样体积4 m L、流动相流速15 m L/min、甲醇-0.1%冰乙酸水溶液流动相梯度洗脱。纯化过程仅需23.7 min,制得咖啡酸和迷迭香酸单体,纯度依次是:98.29%和97.01%。MPLC可以作为纯化制备高纯度紫苏迷迭香酸和咖啡酸的一种有效技术。(3)利用高效液相色谱法一次检测紫苏咖啡酸与迷迭香酸2种活性成分的含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150×4.6 mm,5 um);上样量:10μL;检测波长:280 nm;流动相流速:1 m L/min;柱温:35℃;洗脱溶剂A为0.1%冰乙酸溶液,B为纯甲醇;梯度洗脱程序:0-5 min 20%-40%(B);5-10 min 40%-55%(B);10-15 min55%-60%(B);15-20 min 60%-65%(B)。样品处理方法:精确称量100 g紫苏叶粉碎品,溶于1500 m L纯水,浸4 h,水蒸气蒸馏法提取4 h,温度保持微沸,将全部提取液离心后弃除沉淀,余液经0.22μm有机过滤头处理。咖啡酸和迷迭香酸含量分别在0.0135625~0.217 mg/m L(r=0.9976)、0.0135625~0.217 mg/m L(r=0.9997)范围内线性关系良好,相关系数(r)都大于0.99,检出限依次是:0.001、0.002 mg/m L;定量限依次是0.01、0.01 mg/m L。咖啡酸的加标回收率:94.4%~96.3%;迷迭香酸的加标回收率:97.6%~98.7%。该方法可以作为检测紫苏咖啡酸和迷迭香酸含量的一种新型技术手段。
贾鹏禹[9](2021)在《植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用》文中研究说明植物激素是作物生长和种子品质形成的重要生命调节物质,种子品质的形成是不同生长历程的最终反馈。调研发现,现行植物激素和品质检测方法很难满足深层次研究需求,大豆植物激素随不同时空、不同胁迫和化学调控的变化规律尚不明确,大豆中重要的品质化合物受化学调控变化研究尚有不足,因此新方法建立及其应用具有重要意义。本研究以提升检测方法为基础,以目标化合物的变化规律为方法应用目标,在生理方面建立了高效经济的植物激素检测方法,在品质方面建立了快速有效的脂肪酸和植物甾醇测定方法,考察了不同测试方法的检测效果;以黑龙江主栽品种合丰50和垦丰16为研究对象对方法进行了应用,揭示了植物激素含量的时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律,探讨了烯效唑调控对大豆脂肪酸和植物甾醇品质形成的影响。主要研究结果和结论如下:1.比较了不同检测方法对4种植物激素(ZT、IAA、GA3和ABA)检测的方法学能力。结果表明,超快速液相色谱较高效液相色谱法的分离速度快、灵敏度高,但受检测器灵敏度的限制,样品基体干扰较大;三甲基重氮甲烷衍生结合气质联用具有方法适用性,但仅适用于含羧酸基团的目标化合物;采用液质联用方法灵敏度得到进一步提高,但样品前处理操作步骤较为繁琐,检测效率受样品前处理影响较大;在线固相萃取方法自动化能力强,检测限在0.20 ng/m L~1.01 ng/m L之间,重复性相对标准偏差在2.54%~4.83%之间,但方法有设备依赖性。2.创建了基于超高效液相色谱-质谱联用的高效经济检测方法。采用真空冷冻干燥技术处理样品,超声波辅助溶剂提取目标化合物,改进的Qu ECh ERS方法净化基体,色谱分离采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱(50 mm×3.0 mm ID,2.6μm,100?),以甲酸/水体系梯度洗脱目标组分,质谱检测器采用正负同时扫描MRM模式。该方法4种植物激素在3 min内完成分离,各目标组分在0.1 ng/m L~100 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限在0.015 ng/m L~0.078 ng/m L之间,相对标准偏差在0.16%~0.25%之间。方法样品前处理简便经济,检测效率高,样品用量少。3.基于气相色谱结合高压转印样品前处理方式建立了大豆中脂肪酸组成的快速测定方法,采用介质阻挡放电氦等离子体结合短柱恒压分离模式以提升方法的灵敏度、分离效果和分析效率。大豆样品中10种脂肪酸组分在30 min完成高分辨率检测,各目标化合物检测限在0.105μg/m L~0.196μg/m L之间,相对标准偏差在1.04%~1.35%之间。方法所需样品量小,化学试剂消耗少,样品前处理简单快速,测定结果重现性好。4.基于气相色谱-质谱联用建立了大豆中植物甾醇含量的快速测定方法,样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-乙醇-水体系超声波辅助皂化脂肪,萃取物无需硅烷化衍生直接上机分析。大豆样品中4种植物甾醇检测灵敏度在0.098μg/m L~0.206μg/m L之间,相对标准偏差在1.16%~1.97%之间。所建方法样品前处理简单快速,无需衍生化处理,能够精确测定植物甾醇含量。5.采用新方法对大豆植物激素进行了时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律考察。结果表明,大豆植物激素在日间发生快速和系统性变化,受光温变化敏感;不同植物激素在不同生长时期呈现其独有的时空特性,含量水平随生理部位和个体存在差异;在受到逆境胁迫后,植物激素的平衡被快速打破,不论是低温还是干旱胁迫,促进型植物激素和抑制型植物激素基本表现为相反的变化趋势,其中促进型植物激素含量普遍降低;在烯效唑对大豆生长的调控中,烯效唑发挥延缓作用的关键植物激素是赤霉素和生长素,其调控机制相当于对植物的一种定向胁迫,通过外源生长素和赤霉素可快速解除烯效唑的药效。6.对初花期喷施烯效唑对大豆脂肪酸和植物甾醇品质影响进行了考察。结果表明,烯效唑对不同品种大豆脂肪酸和植物甾醇组成均产生了显着影响。在脂肪酸组成方面,外源烯效唑降低了大豆多不饱和脂肪酸的含量,烯效唑的调控过程可能参与了脂肪的降解;在植物甾醇含量变化方面,烯效唑的调控显着降低了不同品种大豆中菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇的含量,对不同含油品种的植物甾醇影响略有差异,表现为对高油品种的影响偏弱。烯效唑对品质形成的影响小于品种基因,对大豆生产具有安全性。综合以上结果,本研究通过技术集成创新建立了植物激素、脂肪酸和植物甾醇高效检测方法,利用新方法的技术优势深入揭示了大豆生长发育和化学调控中植物激素与品质变化规律,为大豆栽培研究提供了新的方法策略和规律认知。
焦玉凤[10](2021)在《国内外不同产区西洋参化学成分的研究》文中研究说明西洋参为五加科植物西洋参(Panax quinquefolium L.)的干燥根,收载于《中国药典》2020版。西洋参原产于美国以及加拿大,自20世纪80年代成功引种于我国,现主要种植在东北、华北、华中等地。其药用历史悠久,是一种应用广泛的补益类中药材,受到众多消费者的喜爱。西洋参具有多种结构类型的化学成分,例如三萜皂苷类、黄酮类、无机元素、糖类以及核苷类等,三萜皂苷是西洋参的主要活性成分。现代药理学研究证明,西洋参具有抗肿瘤、抗衰老、保护心血管系统以及免疫调节等生物活性。不同西洋参种植产区的土壤环境,温度,气候,海拔条件等不同,活性成分的含量具有差异。因此,对于不同产区西洋参的化学成分进行研究,对西洋参的质量控制及合理应用有重要意义,并为西洋参的深入研究提供了理论基础。本论文在综述了西洋参的原植物,分布、化学成分、含量测定方法和生物活性等研究进展的基础上,综合运用多种分析手段深入研究了中国吉林省、辽宁省、黑龙江省、山东省、北京市以及美国和加拿大等国内外23个产区不同参龄西洋参的化学成分。取得了以下创新性成果:1、西洋参不同部位化学成分的研究(1)基于超高效液相-四极杆飞行时间质谱和UNIFI解析平台的不同部位西洋参化学成分分析采用超高效液相-四极杆飞行时间质谱技术(Ultra performance liquid chromatography quadrupole-time of flight mass spectrometry,UPLC-Q/TOF-MS)与UNIFI天然产物解析平台相结合的方法,对西洋参主根,侧根,须根及芦头80%甲醇提取物中小分子化学成分进行了分析。共鉴定出包括三萜皂苷、有机酸及酯、甾醇等多种结构类型的133种成分,其中三萜皂苷为主要成分。(2)西洋参不同部位的植物代谢组学研究利用UPLC-Q/TOF-MS结合主成分分析和正交偏最小二乘法分析等多元统计分析方法,开展了西洋参主根,侧根,须根和芦头中的代谢物的非靶标代谢组学研究。共鉴定了31个差异性代谢物作为区分西洋参不同部位的潜在的化学标志物。研究结果可为合理利用西洋参的不同部位提供了理论基础。2、西洋参中皂苷类成分的含量测定利用香草醛-浓硫酸比色法测定并比较了国内外23个产区西洋参中总皂苷的含量。采用高效液相色谱-蒸发光检测分析方法测定了19种单体人参皂苷(元)的含量,以19种单体人参皂苷(元)的含量为评价指标,利用聚类分析对西洋参进行分类。结果表明,随着参龄的增加,西洋参中皂苷含量有逐渐增加的趋势。3、西洋参中非皂苷类成分的含量测定(1)西洋参中有机酸的含量测定利用高效液相色谱法测定西洋参中有机酸的含量,以7种有机酸的含量为评价指标,利用聚类分析对不同批次西洋参进行分类。结果表明,西洋参中有机酸含量丰富,柠檬酸的含量最高。(2)西洋参中核苷的含量测定建立了西洋参中核苷类成分的超声提取方法,采用高效液相色谱法同时测定了5种核苷类成分的含量。结果表明,不同批次西洋参中核苷类成分存在差异。(3)西洋参中总黄酮的含量测定建立西洋参中总黄酮的超声提取方法,采用亚硝酸钠-硝酸铝法比较了不同批次西洋参之间黄酮含量的差别。结果表明,西洋参中黄酮含量为0.01%~0.22%。(4)西洋参中无机元素的含量测定利用电感耦合等离子体质谱法测定了国内外不同产区西洋参中37种无机元素的含量,以37种无机元素的含量为指标进行聚类分析。结果表明,Fe元素含量在不同批次西洋参中均最高,5种有害元素(As,Cd,Cs,Hg,Pb)含量较低,均符合《中国药典》规定。综上所述,本论文对西洋参的化学成分进行了深入的研究与评价,研究结果为西洋参的真伪鉴别,内在的质量控制,道地性评价提供了科学参考,也为扩大西洋参的药食用范围提供了理论依据。
二、高效液相色谱法测定CLT酸含量(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定CLT酸含量(论文提纲范文)
(1)基于HPLC的燕窝与食品中唾液酸的含量测定及比较(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 概述 |
1.2 唾液酸理化性质 |
1.3 唾液酸生物活性与体内代谢 |
1.3.1 唾液酸的生物活性 |
1.3.2 唾液酸在生物体内的生成与代谢 |
1.4 唾液酸的临床应用 |
1.4.1 唾液酸与炎症 |
1.4.2 唾液酸与病毒 |
1.4.3 唾液酸与肿瘤 |
1.4.4 唾液酸与脑神经 |
1.5 唾液酸提取制备 |
1.5.1 从天然产物中提取唾液酸 |
1.5.2 化学合成制取唾液酸 |
1.5.3 酶促合成制取唾液酸 |
1.5.4 微生物发酵制取唾液酸 |
1.6 唾液酸分离纯化 |
1.6.1 离子交换纯化法 |
1.6.2 超滤膜过滤纯化法 |
1.6.3 凝胶层析纯化法 |
1.6.4 溶析结晶纯化法 |
1.7 燕窝、禽蛋与乳品中唾液酸检测方法 |
1.7.1 燕窝中唾液酸的检测方法 |
1.7.2 食品中唾液酸的检测方法 |
1.8 本课题研究的意义及简介 |
第二章 高效液相色谱法测定燕窝中唾液酸含量 |
2.1 引言 |
2.2 试剂与仪器 |
2.3 对照品溶液的制备 |
2.3.1 标准品溶液的制备 |
2.3.2 空白样品溶液的制备 |
2.4 高效液相色谱条件及系统适应性实验 |
2.4.1 流动相配比 |
2.4.2 检测波长选择 |
2.4.3 专属性实验 |
2.5 供试样品中唾液酸水解方法 |
2.6 供试样品中唾液酸水解条件适应性实验 |
2.6.1 水解溶剂选择 |
2.6.2 水解温度选择 |
2.6.3 水解时间选择 |
2.7 供试样品柱前衍生化反应方法 |
2.7.1 柱前衍生化温度与时间选择 |
2.8 实验方法验证与供试样品(燕窝)测定 |
2.8.1 考察线性关系及唾液酸标准曲线 |
2.8.2 精密度实验 |
2.8.3 重复性实验 |
2.8.4 稳定性实验 |
2.8.5 最低检出限实验 |
2.8.6 外标法回收率实验 |
2.9 燕窝样品中唾液酸含量检测结果 |
2.10 本章小结 |
第三章 高效液相色谱法测定禽蛋中唾液酸含量 |
3.1 引言 |
3.2 试剂与仪器 |
3.3 对照品溶液的制备 |
3.3.1 标准品溶液的制备 |
3.3.2 空白样品溶液的制备 |
3.4 专属性实验 |
3.5 供试样品中唾液酸水解方法 |
3.6 供试样品柱前衍生化反应方法 |
3.7 禽蛋唾液酸柱前衍生溶液过滤提取条件实验 |
3.7.1 采用定性滤纸抽滤提取 |
3.7.2 采用离心沉淀方法提取 |
3.7.3 进样前采用微孔径过滤膜过滤 |
3.8 实验方法验证与供试样品(禽蛋)测定 |
3.8.1 考察线性关系及唾液酸标准曲线 |
3.8.2 精密度实验 |
3.8.3 重复性实验 |
3.8.4 稳定性实验 |
3.8.5 最低检出限实验 |
3.8.6 外标法回收率实验 |
3.9 禽蛋样品中唾液酸含量检测结果 |
3.10 本章小结 |
第四章 高效液相色谱法测定乳品中唾液酸含量 |
4.1 引言 |
4.2 试剂与仪器 |
4.3 对照品溶液的制备 |
4.3.1 标准品溶液的制备 |
4.3.2 空白样品溶液的制备 |
4.4 专属性实验 |
4.5 供试样品中唾液酸水解方法 |
4.6 供试样品柱前衍生化反应方法 |
4.7 实验方法验证与供试样品(乳制品)测定 |
4.7.1 考察线性关系及唾液酸标准曲线 |
4.7.2 精密度实验 |
4.7.3 重复性实验 |
4.7.4 稳定性实验 |
4.7.5 最低检出限实验 |
4.7.6 外标法回收率实验 |
4.8 乳制品中唾液酸含量检测结果 |
4.9 本章小结 |
第五章 唾液酸衍生反应物的结构确认 |
5.1 引言 |
5.2 试剂与仪器 |
5.3 对照品溶液的制备 |
5.3.1 唾液酸溶液的制备 |
5.3.2 唾液酸衍生溶液的制备 |
5.4 质谱检测条件 |
5.5 唾液酸溶液的图谱表征 |
5.5.1 唾液酸溶液正离子(ESI)模式 |
5.5.2 唾液酸溶液负离子(ESI-)模式 |
5.6 唾液酸衍生溶液的质谱检测 |
5.6.1 唾液酸衍生反应机理 |
5.6.2 唾液酸衍生溶液正离子(ESI)模式 |
5.6.3 唾液酸衍生溶液负离子(ESI-)模式 |
5.7 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 本文创新点与意义 |
6.2.1 五种不同禽蛋与六种不同乳品中唾液酸含量的测定 |
6.2.2 探索禽蛋与乳品柱前衍生溶液过滤提取条件 |
6.2.3 质谱确定唾液酸衍生反应物的结构 |
6.3 进一步工作 |
6.3.1 柱前衍生溶液过滤提取方法改进 |
6.3.2 食品中提取获得唾液酸的应用研究 |
6.4 唾液酸开发前景 |
6.5 唾液酸研究趋势 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间已发表或录用的论文 |
(2)CLT酸绿色合成工艺的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 CLT酸的性质和用途 |
1.1.1 理化性质 |
1.1.2 主要用途 |
1.1.3 国内外生产现状 |
1.2 CLT酸的合成方法 |
1.2.1 甲苯磺化法 |
1.2.2 邻氯甲苯溴化法 |
1.2.3 邻氯甲苯硝化路线 |
1.2.4 间甲苯胺法 |
1.3 甲苯磺化法合成CLT酸工艺的研究 |
1.3.1 甲苯磺化 |
1.3.2 甲基苯磺酸的氯代 |
1.3.3 间氯对甲苯磺酸的硝化 |
1.3.4 硝化物的分离与精制 |
1.3.5 硝化物的还原 |
1.4 卤代芳香硝基化合物催化加氢用催化剂 |
1.4.1 贵金属催化剂 |
1.4.2 过渡金属催化剂 |
1.5 液相催化加氢制备CLT酸机理的研究 |
1.5.1 5-硝基2氯甲苯4磺酸液相加氢还原的基本过程 |
1.5.2 加氢脱卤机理的研究 |
1.5.3 抑制脱卤的方法 |
1.6 本论文研究的意义及内容 |
1.6.1 研究的意义 |
1.6.2 研究内容 |
第二章 5-硝基2氯甲苯4磺酸的合成 |
2.1 实验仪器及试剂 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验 |
2.2.1 反应原理 |
2.2.2 实验方案 |
2.2.3 典型实验操作 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 磺化阶段工艺的考察 |
2.3.2 氯化阶段工艺的考察 |
2.3.3 硝化阶段工艺的考察 |
第三章 5-氨基2氯甲苯4磺酸的合成 |
3.1 实验仪器及试剂 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 催化剂的活化 |
3.3 催化剂表征手段 |
3.3.1 N2低温物理吸附法 |
3.3.2 元素分析(ICP) |
3.3.3 催化剂粒度表征 |
3.4 实验装置和步骤 |
3.4.1 实验装置 |
3.4.2 实验步骤 |
3.4.3 产品分析方法 |
3.5 催化剂活化条件的优化 |
3.5.1 碱用量对催化剂性能的影响 |
3.5.2 合金浸取温度对催化剂性能的影响 |
3.5.3 合金浸取时间对催化剂性能的影响 |
3.5.4 催化剂活化小结 |
3.6 抑制剂的选择 |
3.7 液相催化加氢合成CLT酸工艺条件的优化 |
3.7.1 溶剂效应的考察 |
3.7.2 催化剂用量的考察 |
3.7.3 加料方式的考察 |
3.7.4 反应温度的考察 |
3.7.5 反应压力的考察 |
3.7.6 搅拌转速的考察 |
3.7.7 液相加氢小结 |
3.8 催化剂重复使用实验 |
3.9 催化剂的失活与再生 |
3.9.1 催化剂失活原因的分析 |
3.9.2 催化剂的再生 |
第四章 结论 |
4.1 5-硝基2氯甲苯4磺酸的合成 |
4.2 5-氨基2氯甲苯4磺酸的合成 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
(3)氯喹联用伯氨喹的不良反应分析(论文提纲范文)
1 资料与方法 |
1.1 资料 |
1.2 方法 |
1.3 统计方法 |
2 结果 |
2.1 不良反应累及的系统和临床表现 |
2.2 相关指标检测结果 |
2.3不良反应的处理 |
3讨论 |
(4)高效液相色谱法测定CLT酸含量(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 色谱分析条件 |
1.2.2 定量方法外标定量法 |
2 实验结果与讨论 |
2.1 实验方法及流动相选择 |
2.2 标准曲线的绘制 |
2.3 方法的精密度和检出限 |
2.4 与重氮化滴定法对比 |
2.5 样品分析 |
3 结 论 |
(5)肌注苯巴比妥致固定型药疹1例(论文提纲范文)
1 病例介绍 |
2 讨论 |
(6)游离氨基酸检测方法及其应用(论文提纲范文)
0 引言 |
1 分光光度法 |
2 离子色谱-积分脉冲安培法 |
3 氨基酸分析仪法 |
4 高效液相色谱法 |
5 液相色谱-串联质谱法 |
6 新技术方法 |
7 讨论 |
(7)多酚类化合物检测分析方法研究进展(论文提纲范文)
0 引言 |
1 多酚类化合物分类 |
2 光谱检测分析技术 |
2.1 分光光度法 |
2.2 原子吸收光谱法 |
2.3 近红外光谱法 |
3 色谱检测分析技术 |
3.1 高效液相色谱法 |
3.2 气相色谱法 |
4 质谱检测分析技术 |
4.1 高效液相色谱-质谱法 |
4.2 气相色谱-质谱法 |
4.3 超高效液相飞行时间质谱法 |
5 展望 |
(8)高纯度紫苏叶迷迭香酸和咖啡酸的制备研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 引言 |
1.1 紫苏概述 |
1.2 紫苏迷迭香酸、咖啡酸的研究 |
1.2.1 迷迭香酸的结构 |
1.2.2 迷迭香酸的理化性质 |
1.2.3 迷迭香酸的提取方法 |
1.2.4 迷迭香酸的生物活性 |
1.2.5 咖啡酸的结构 |
1.2.6 咖啡酸的理化性质 |
1.2.7 咖啡酸的提取方法 |
1.2.8 咖啡酸的生物活性 |
1.3 高速逆流色谱 |
1.3.1 高速逆流色谱介绍 |
1.3.2 高速逆流色谱原理 |
1.3.3 高速逆流色谱优点 |
1.3.4 高速逆流色谱的溶剂体系选择 |
1.3.5 高速逆流色谱应用 |
1.4 中压制备液相色谱 |
1.4.1 中压制备液相色谱介绍 |
1.4.2 中压制备液相色谱原理 |
1.4.3 中压制备液相色谱优点 |
1.4.4 中压制备液相色谱应用 |
1.5 研究目的意义及内容 |
1.5.1 研究目的意义 |
1.5.2 研究内容 |
2 高速逆流色谱法分离纯化紫苏叶中迷迭香酸和咖啡酸 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 材料与试剂 |
2.1.2 仪器设备 |
2.1.3 样品预处理 |
2.1.4 HSCCC溶剂体系选择 |
2.1.5 HSCCC工艺条件优化 |
2.1.6 HSCCC分离制备 |
2.1.7 纯度测定与组分鉴定 |
2.2 统计分析 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 HSCCC溶剂体系选择 |
2.3.2 HSCCC工艺条件优化 |
2.3.3 HSCCC分离制备 |
2.3.4 分离组分的检测 |
2.4 本章小结 |
3 中压制备液相色谱制备咖啡酸和迷迭香酸单体 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 材料与试剂 |
3.1.2 仪器设备 |
3.1.3 单因素优化试验 |
3.2 统计分析 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 洗脱程序对分离效果的影响 |
3.3.2 进样体积对分离效果的影响 |
3.3.3 流动相流速对分离效果的影响 |
3.3.4 最佳条件下的实验结果 |
3.4 本章小结 |
4 HPLC法测定紫苏叶中咖啡酸和迷迭香酸的含量 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 材料与试剂 |
4.1.2 仪器与设备 |
4.1.3 色谱条件 |
4.1.4 标准品溶液的配制 |
4.1.5 样品预处理 |
4.1.6 测定方法 |
4.2 统计分析 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 含量测定结果 |
4.3.2 方法学考察 |
4.4 本章小结 |
5 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及所取得的研究成果 |
致谢 |
(9)植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用(论文提纲范文)
中英文缩略语对照表 |
摘要 |
Abstract |
1 文献综述 |
1.1 研究背景 |
1.2 植物激素检测方法的研究进展 |
1.2.1 早期检测方法 |
1.2.2 高效液相色谱法 |
1.2.3 气相色谱-质谱联用法 |
1.2.4 液相色谱-质谱联用法 |
1.2.5 样品前处理方法 |
1.3 部分品质检测方法的研究进展 |
1.3.1 气相色谱法测定大豆中脂肪酸的含量 |
1.3.2 气相色谱-质谱联用法测定大豆中植物甾醇的含量 |
1.4 大豆生长发育特点和常见的非生物胁迫 |
1.5 生长调节剂烯效唑对植物激素和品质的调控效应 |
1.5.1 烯效唑在作物生产中的应用和效果 |
1.5.2 烯效唑对植物激素的调控效应 |
1.5.3 烯效唑对大豆相关品质的调控效应 |
1.6 本研究的目的和意义 |
1.7 本研究的内容和技术路线 |
1.7.1 本研究的主要内容 |
1.7.2 本研究的技术路线 |
2 材料与方法 |
2.1 试剂与材料 |
2.2 主要仪器设备 |
2.3 供试样品品种及实验基地情况 |
2.4 检材培养方法 |
2.5 实验设计与方法 |
2.5.1 液相色谱测定植物激素的方法 |
2.5.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
2.5.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
2.5.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
2.5.5 快速样品前处理-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
2.5.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的方法 |
2.5.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的方法 |
2.5.8 不同生长状况下大豆植物激素的测定 |
2.5.9 烯效唑调控下大豆脂肪酸含量的测定 |
2.5.10 烯效唑调控下大豆中植物甾醇含量的测定 |
3 结果与分析 |
3.1 液相色谱测定植物激素的含量 |
3.1.1 方法的系统适应性比较 |
3.1.2 不同分离通道对植物激素测定的比较 |
3.1.3 超快速液相色谱系统的优化 |
3.1.4 检测方法学比较 |
3.1.5 检测性能比较 |
3.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
3.2.1 系统适应性 |
3.2.2 衍生化方法的选择和优化 |
3.2.3 方法学考察 |
3.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
3.3.1 系统适应性 |
3.3.2 样品前处理方法和检测系统的优化 |
3.3.3 方法学考察 |
3.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
3.4.1 系统适应性 |
3.4.2 在线SPE柱的选择和分离系统的优化 |
3.4.3 在线SPE与检测系统阀切换的优化 |
3.4.4 方法学考察 |
3.5 快速样品前处理-超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
3.5.1 系统适应性 |
3.5.2 样品前处理方法的优化 |
3.5.3 溶剂效应对目标化合物响应的影响 |
3.5.4 方法学考察 |
3.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的含量 |
3.6.1 不同载气输送模式下的系统适应性考察 |
3.6.2 不同检测器的灵敏度比较 |
3.6.3 快速测定方法的系统优化 |
3.6.4 方法学考察 |
3.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的含量 |
3.7.1 系统适应性 |
3.7.2 样品前处理方法的优化 |
3.7.3 方法学考察 |
3.8 植物激素测试方法的应用及其含量变化 |
3.8.1 不同生长时期大豆叶片植物激素的含量变化 |
3.8.2 大豆功能叶片中植物激素日间含量变化 |
3.8.3 低温胁迫下大豆苗期叶片植物激素含量变化 |
3.8.4 干旱胁迫下大豆苗期植物激素含量变化 |
3.8.5 烯效唑对大豆苗期植物激素的调控及其恢复 |
3.9 脂肪酸测试方法的应用及其含量变化 |
3.10 植物甾醇测试方法的应用及含量变化 |
4 讨论 |
4.1 植物激素检测方法的建立 |
4.1.1 植物激素检测方法效能的比较和影响因素 |
4.1.2 目标化合物与仪器配置要素的关系 |
4.1.3 样品处理方法的选择与优化 |
4.1.4 自动化样品前处理方法的选择与优化 |
4.1.5 植物激素检测方法的最优化策略 |
4.1.6 植物激素检测方法的检测流程 |
4.2 大豆品质检测方法的建立 |
4.3 不同生理状态下大豆植物激素的变化规律 |
4.4 脂肪酸的调控响应变化规律和影响 |
4.5 植物甾醇调控响应及变化规律 |
4.6 大豆植物激素与品质的内在联系 |
5 结论 |
6 创新与展望 |
6.1 创新点 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简介 |
(10)国内外不同产区西洋参化学成分的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
缩略词说明 |
第1章 绪论 |
1.1 本草考证 |
1.2 西洋参的种植现状 |
1.3 西洋参的化学成分 |
1.3.1 人参皂苷 |
1.3.2 有机酸 |
1.3.3 核苷 |
1.3.4 黄酮 |
1.3.5 无机元素 |
1.4 立题依据与研究思路 |
1.4.1 立题依据 |
1.4.2 研究思路 |
第2章 西洋参不同部位化学成分的研究 |
2.1 基于UPLC-Q/TOF-MS和UNIFI的不同部位西洋参成分分析 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验方法 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.1.4 小结 |
2.2 基于植物代谢组学技术的不同部位西洋参化学标志物的识别 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 实验结果 |
2.2.4 小结 |
第3章 西洋参中皂苷类成分的含量测定 |
3.1 西洋参中总皂苷的含量测定 |
3.1.1 材料及仪器 |
3.1.2 实验方法与条件 |
3.1.3 结果与讨论 |
3.1.4 小结 |
3.2 西洋参中单体皂苷(元)的含量测定 |
3.2.1 材料及仪器 |
3.2.2 实验方法与条件 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.2.4 小结 |
第4章 西洋参中非皂苷类成分的含量测定 |
4.1 西洋参中有机酸的含量测定 |
4.1.1 材料及仪器 |
4.1.2 实验方法与条件 |
4.1.3 结果分析 |
4.2 西洋参中核苷的含量测定 |
4.2.1 材料及仪器 |
4.2.2 实验方法与条件 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.3 西洋参中总黄酮的含量测定 |
4.3.1 材料及仪器 |
4.3.2 实验方法与条件 |
4.3.3 结果与讨论 |
4.4 西洋参无机元素的含量测定 |
4.4.1 材料及仪器 |
4.4.2 实验方法与条件 |
4.4.3 结果分析 |
第5章 结论 |
参考文献 |
附录 |
作者简介及科研成果 |
致谢 |
四、高效液相色谱法测定CLT酸含量(论文参考文献)
- [1]基于HPLC的燕窝与食品中唾液酸的含量测定及比较[D]. 伍晓燕. 上海交通大学, 2019(06)
- [2]CLT酸绿色合成工艺的研究[D]. 郑建慧. 青岛科技大学, 2017(01)
- [3]氯喹联用伯氨喹的不良反应分析[J]. 胡克章,唐静,何本考,王新明,马大卫. 解放军药学学报, 2011(06)
- [4]高效液相色谱法测定CLT酸含量[J]. 孙旭辉,孙墨杰,崔增哲. 东北电力学院学报, 2004(06)
- [5]肌注苯巴比妥致固定型药疹1例[J]. 肖轶雯. 中南药学, 2007(06)
- [6]游离氨基酸检测方法及其应用[J]. 陈雪,梁克红,朱宏,王靖. 食品安全质量检测学报, 2021(18)
- [7]多酚类化合物检测分析方法研究进展[J]. 马雪,赵丹,张瑞,琚艳君,赵多勇. 食品安全质量检测学报, 2021(11)
- [8]高纯度紫苏叶迷迭香酸和咖啡酸的制备研究[D]. 杨馥菡. 中北大学, 2021(09)
- [9]植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用[D]. 贾鹏禹. 黑龙江八一农垦大学, 2021(01)
- [10]国内外不同产区西洋参化学成分的研究[D]. 焦玉凤. 吉林大学, 2021(01)