一、有机化合物在动物产品中残留的危害与控制（论文文献综述）
王瑞国[1]（2021）在《指示性多氯联苯在蛋鸡体内迁移转化及代际传递规律研究》文中提出多氯联苯（PCBs）及其羟基化代谢物（OH-PCBs）在自然界中广泛存在,对动物和人类健康造成极大威胁。但是,对于PCBs和OH-PCBs在养殖动物体内吸收、代谢、富集和迁移规律等基础问题的研究还存在大量空白。为此,本论文研究了环境中污染丰度较高的7种指示性PCBs（IN-PCBs）同系物在蛋鸡体内迁移转化和代际传递规律。基于气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）建立了饲料和动物组织样品中IN-PCBs和OH-PCBs高灵敏检测方法。通过优化硫酸硅胶脱脂方法,研究IN-PCBs在硅胶柱上“吸附—洗脱”行为,设计玻璃层析柱自动加压装置,实现了样品溶液高效、快速、批量净化,极大提高了IN-PCBs样品前处理效率;提出了针对复杂样品基质中OH-PCBs检测的“反萃+冷冻离心+硫酸硅胶”的净化思路,简化了OH-PCBs检测步骤,扩大了检测目标物范围;探明了OH-PCBs分子结构特征及其Log P值对其在气相色谱柱DB-5MS上洗脱行为影响的规律,为科学合理推测未知OH-PCBs分子结构提供了依据。开展了鸡肝微粒体体外代谢IN-PCBs试验,揭示了鸡肝脏微粒体对PCBs发生羟基化代谢的分子结构专一性。鸡肝微粒体无法代谢苯环对位（para-）全部被氯原子取代的PCBs（PCB 28、PCB 118、PCB153、PCB 138和PCB 180）,能够代谢苯环上至少存在1对毗邻的对位/间位（para/meta-）无氯取代的PCBs（PCB 52和PCB 101）,代谢产物的羟基发生在对位（para-）和间位（meta-）。鸡肝微粒体对PCB 101羟基化代谢的米氏常数Km约为5.7μmol/L,其中4`-OH-PCB101是主要代谢产物,代谢速率约为3`-OH-PCB 101的4倍。开展了蛋鸡暴露IN-PCBs试验,探明了7种IN-PCBs同系物在“饲料—蛋鸡—鸡蛋—雏鸡”全链条中的迁移转化规律。总体上看,IN-PCBs在蛋鸡体内具有高吸收率、高亲脂性和高代际传递的特点,IN-PCBs分子中氯原子的数量和取代位置是影响其在蛋鸡体内迁移转化行为的主要因素。其中,氯原子取代数量决定了其在蛋鸡体内吸收、分布、蓄积和代际传递行为,氯原子取代位置决定了IN-PCBs能否被代谢。氯原子数量越多,吸收率相对越低,在体内组织间分布速率下降,但由母体向鸡蛋的传递能力增强。OH-PCBs在蛋鸡体内的分布特征与前体PCBs显着不同,具有易于在血液持留和向鸡蛋传递蓄积,难以在体内脂肪组织中富集的特点。其中,血浆中4`-OH-PCB 101浓度是蛋黄、肝脏、脂肪等组织中浓度的3.7、23.8和200倍。开展了IN-PCBs及OH-PCBs代际传递试验,子代雏鸡组织间IN-PCBs分布浓度和模式较母体蛋鸡组织发生了大幅变化,子代肝脏和鸡肉中呈现出显着的IN-PCBs浓度放大效应;IN-PCBs同系物代际传递模式具有分子结构选择性,低氯取代（3氯）的PCB 28由母体向子代传递呈稀释效应;高氯取代（≥5氯）的IN-PCBs由母体向子代传递呈放大效应,且具有氯原子取代数量越多,放大效应越强的趋势;鸡胚胎发育阶段已经表现出对PCBs的代谢作用,子代雏鸡体内4`-OH-PCB 101/PCB 101相对丰度显着高于母体蛋鸡。综上所述,本研究的结果为检测IN-PCBs和推测未知OH-PCBs分子结构提供了技术手段,为科学评估蛋鸡IN-PCBs暴露引起的食品安全风险和蛋鸡产品中IN-PCBs等环境污染物溯源提供了理论支撑。
黄胜广[2]（2020）在《梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究》文中指出鹿茸（Cervi Cornu Pantotrichum）为鹿科动物梅花鹿（Cervus nippon Temminck）或马鹿（Cervus elaphus Linnaeus）雄鹿未骨化密生茸毛的幼角,具有壮肾阳,益精血,强筋骨,调冲任,托疮毒的功效。本文以梅花鹿二杠茸为试验原料,建立鹿茸中快速、灵敏、简便、可靠的磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类、四环素类、喹诺酮类药物残留检测方法,对于保障消费者的健康安全及鹿业的发展具有一定意义。第一部分:采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类等36种兽药的检测方法。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯（8:2）为提取剂;150 mg PSA、100 mg C18与70 mg的中性氧化铝为净化剂;液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A为25 mmol甲酸乙腈,B为12.5mmol甲酸水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式（ESI+）,多反应监测模式;鹿茸中36种兽药残留的含量采用外标法定量。36种兽药在0.1 ng/mL～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.993,LOD为0.08μg/kg～1μg/kg,LOQ为0.3μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为2μg/kg、5μg/kg和10μg/kg的36种兽药标准品,平均加样回收率为77.8%～107.6%,相对标准差均小于10%。第二部分:采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素、喹诺酮等15种兽药的检测方法。鹿茸样品以0.1 mol/L Na2EDTA-Mellvaine缓冲液为提取剂;50 mg PSA与HLB组合净化;鹿茸中15种兽药的含量采用外标法定量。15种兽药在0.1 ng/m L～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.992,LOD为0.5μg/kg～1μg/kg,LOQ为1μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为5μg/kg、10μg/kg和20μg/kg的15种兽药,15种兽药的平均加标回收率为69.6%～82.4%,RSD为12.8%～16.8%,相对标准差均小于20%。创新点:（1）采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、头孢类、镇静剂类、孕激素类等36种兽药的检测方法。（2）采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素类、喹诺酮类等15种兽药的残留检测方法。
郭亚文[3]（2020）在《鸡肉、禽蛋中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究》文中进行了进一步梳理本研究旨在建立鸡肉、禽蛋（鸡全蛋、鸡蛋清、鸡蛋黄、鸭全蛋、鸭蛋清和鸭蛋黄）中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）方法。本试验以海扬黄鸡和高邮鸭为试验素材,采用液-液萃取（LLE）结合固相萃取（SPE）技术提取目标物,建立并优化鸡肉和禽蛋中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时检测的UPLC-FLD方法。其主要研究结果如下:1.建立并优化了利用液-液萃取结合固相萃取（LLE-SPE）技术对鸡肌肉中的土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时提取的方法。即样品中加入乙腈-0.1 mol/L柠檬酸+100mmol/L氯化镁溶液（1:1,V/V,用氨水调pH值为5.0）,涡旋、超声提取,离心去沉淀,收集上清液,重复提取1次,合并上清液,经Oasis PRiME HLB固相萃取小柱（60 mg/3 mL）净化,氮气吹干后加入初始流动相复溶。该提取方法回收率高,五种药物回收率均在87.33%以上。2.建立并优化了利用液-液萃取结合固相萃取（LLE-SPE）技术对禽蛋中的土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时提取的方法。即样品中加入乙腈:水溶液（90:10,V/V）,涡旋、超声提取,离心去沉淀,收集上清液,重复提取1次,合并上清液,经Oasis PRiME HLB固相萃取小柱（60 mg/3 mL）净化,氮气吹干后加入初始流动相复溶。该提取方法回收率高,五种药物回收率均在83.50%以上。3.建立并优化了鸡肌肉、禽蛋中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时检测的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLD）方法。使用ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以乙腈-0.1 mol/L丙二酸+50 mmol/L氯化镁溶液（用氨水调pH值至5.5）为流动相,采用梯度洗脱的方式分离目标物,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,双通道检测,土霉素、四环素、多西环素均采用激发波长为416 nm、发射波长为518nm;环丙沙星和恩诺沙星均采用激发波长为274 nm、发射波长为428 nm。研究结果表明:在空白鸡肌肉中土霉素和四环素添加浓度在定量限（LOQ）-500.0 μg/kg范围内、在空白禽蛋中土霉素和四环素添加浓度在定量限（LOQ）-1000.0 μg/kg范围内、在空白鸡肌肉和空白禽蛋中多西环素、环丙沙星和恩诺沙星添加浓度在（LOQ）-300.0 μg/kg范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,决定系数R2均高于0.999 0。土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星在空白样品中添加浓度分别为LOQ、0.5最高残留限量（MRL）、1.0 MRL和2.0 MRL时,空白鸡肌肉中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星的回收率分别为87.33%-96.90%、87.98%-94.58%、87.70%-93.83%、87.68%-90.73%、90.30%-94.53%,日内相对标准偏差（RSD）分别为 2.30%-4.91%、2.06%-4.74%、3.03%-4.36%、2.34%-3.88%、2.1 7%-3.84%,日间 RSD分别为2.43%-5.13%、2.12%-4.90%、4.06%-4.79%、3.03%-4.08%、2.52%-4.48%,检测限（LOD）分别为 6.1 μg/kg、10.2 μg/kg、13.1 μg/kg、0.2 μg/kg、0.1 μg/kg,定量限（LOQ）分别为 20.4 μg/kg、35.2 μg/kg、39.4 μg/kg、0.6 μg/kg、0.4 μg/kg;空白禽蛋中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星的回收率分别为 85.30%-91.15%、84.10%-90.20%、83.50%-90.90%、85.53%-92.88%、86.15%-95.58%,日内 RSD 分别为 2.03%-4.52%、2.24%-4.91%、2.13%-3.98%、1.99%-4.70%、2.07%-4.67%,日间 RSD 分别为 2.32%-4.96%、2.57%-5.55%、2.37%-5.80%、2.10%-5.33%、2.81%-6.24%,LOD 分别为 5.2-7.7 μg/kg、8.9-11.8 μg/kg、9.6-13.4 μg/kg、0.2-0.5 μg/kg、0.1 μg/kg,LOQ 分别为 17.4-25.6 μg/kg、27.3-38.3 μg/kg、31.9-40.1 μg/kg、0.6-1.5 μg/kg、0.3-0.5μg/kg。该检测方法快速、高效、灵敏,为动物源性食品中土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星残留同时检测提供了新的检测方法。
黄胜广,赵卉,王玉方,肖家美,王峰[4]（2020）在《畜产品中兽药残留检测方法的研究进展》文中研究指明近年来,兽药在畜牧养殖业中的广泛使用促进了畜牧业的发展,提高了生产效益,同时兽药的使用也可能会带来很大问题。若不合理使用兽药,可能会造成畜产品中兽药残留的蓄积,危害人体健康,故对兽药残留的检测显得尤为重要。本文对畜产品中兽药残留的原因、危害及残留的分析检测技术进行了综述,并对畜产品中兽药残留的检测技术进行了展望。
王雅娟[5]（2019）在《禽组织、禽蛋及猪肉中大观霉素和林可霉素残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究》文中进行了进一步梳理本研究旨在建立禽组织（鸡肌肉、鸡肾脏、鸡肝脏、鸭肌肉、鹅肌肉）、禽蛋（鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鸽蛋和鹌鹑蛋）及猪肌肉中大观霉素和林可霉素残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。本试验以京海黄鸡、高邮鸭、扬州鹅、家鸽、鹌鹑和三元（杜×长×大）杂交猪为试验素材,采用加速溶剂萃取（ASE）技术提取目标物,建立并优化禽组织、禽蛋和猪肌肉中大观霉素和林可霉素残留同时检测的GC-MS/MS检测方法。其主要研究结果如下:1.优化了大观霉素和林可霉素与双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生反应的条件,即分别吸取1.0μg/mL大观霉素和林可霉素各100μL,40℃氮吹至干,加入200μL BSTFA和100L乙腈于10mL离心管中,密封,置于75℃烘箱中反应60 min,生成衍生产物大观霉素-硅醚和林可霉素-硅醚（spectinomycin-TMS and lincomycin-TMS）。2.建立并优化了利用加速溶剂萃取仪（ASE）同时提取禽组织、禽蛋及猪肌肉中大观霉素和林可霉素残留的方法。即在60℃C、1500 psi条件下,用正己烷脱脂,0.01M磷酸二氢钾缓冲液（pH 4.0）提取禽组织、禽蛋及猪肌肉中大观霉素和林可霉素残留,静态萃取5 min,萃取2次。该提取方法节省溶剂、样品基质影响小、萃取效率高、回收率高。3.建立并优化了禽组织、禽蛋及猪肌肉中同时检测大观霉素和林可霉素残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。采用EI模式,全扫描（SCAN）定性,Auto SRM结合外标法定量。结果显示:在空白鸡肌肉、鸭肌肉、鹅肌肉、猪肌肉中添加大观霉素在定量限（LOQ）～600.0 μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）≥0.9992;空白鸡肝脏、鸡肾脏、禽蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中添加大观霉素在LOQ～2000.0μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）≥0.9991。空白鸡肝脏中添加林可霉素在定量限（LOQ）～1000.0μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）为0.9994;在空白鸡肾脏中添加林可霉素在LOQ～3000.0μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）为0.9995;空白鸡肌肉、鸭肌肉、鹅肌肉、猪肌肉、禽蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中添加林可霉素在定量限（LOQ）～200.0 μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）≥0.9992。当大观霉素、林可霉素在空白样品中添加浓度分别为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,禽组织和猪肌肉中大观霉素和林可霉素的添加回收率分别为79.72%～94.23%、78.86%～93.64%;日内相对标准偏差（RSD）分别为2.29%～5.45%、2.24%～4.89%;日间 RSD 分别为 3.46%～7.76%、2.55%～6.17%;检测限（LOD）分别为 2.5～4.4μg/kg、3.1～6.0μg/kg（5/论3）;定量限（LOQ）分别为5.7～8.7μg/kg、6.2～10.0μg/kg（S≥10）。禽蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中大观霉素和林可霉素的添加回收率分别为80.37%～95.72%、80.01%～95.12%;日内 RSD 分别为 2.03%～5.23%、1.93%～5.99%;日间 RSD 分别为 2.23%～6.67%、3.05%～6.71%;LOD 分别为 2.3～4.0μg/kg、2.5～4.3 μg/kg（S/N≥3）;LOQ 在 5.6-8.0μg/kg、5.9～9.5μg/kg（S/N≥10）。方法验证参数均满足中国农业农村部、EU和美国FDA兽药残留检测的要求,定量准确、快速、灵敏度高。
王立丹[6]（2019）在《QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法测定畜禽产品中兽药残留的研究》文中指出本文基于QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术（UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS）,研究建立了畜产品中β-受体激动剂、喹诺酮类、磺胺类、四环素类、孔雀石绿类、硝基咪唑类、大环内酯类、林可霉素、酰胺醇类、3-甲基喹恶啉-2-羧酸、甾类激素、氯丙嗪等类型的共59种兽药残留的测定方法,试验工作和结果如下:1.以猪肉为对象,建立了QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测分析动物源性食品中兽药多残留的方法。采用QuEChERS前处理方法,优化方法的各参数条件,以0.1 mol/L Na2EDTA水溶液+乙腈为提取溶剂,无水硫酸钠为脱水剂,十八烷基硅烷（C18）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为吸附剂进行净化浓缩,甲醇-0.1%甲酸水（4:6,v/v）为复溶液。之后,经Waters ACQUITY UPLC?BEH C18（100mm×2.1 mm i.d.,1.7μm）色谱柱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱Q-Exactive测定。此外,评价了基质效应,采用外标法定量消除了基质效应对分析检测结果的影响。2.针对猪肉的复杂基质,对上述建立的检测方法,进行了方法学验证试验。结果表明59种兽药在各自一定的范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.9950。在5、20、50μg/kg三个不同浓度加标水平下,药物的平均回收率为53.68%117.76%,相对标准偏差（RSD）均小于10%,方法定量限范围为0.12.0μg/kg。将建立的方法应用于40份实际样品检测,其中2份猪肉样品检出氟苯尼考残留,含量分别为0.526μg/kg和1.869μg/kg,其余都合格。经验证,该方法简便、可靠、准确、高效、快速,可用于猪肉中兽药多残留的高通量定性筛查和定量。3.以猪肾、鱼肉、鸡肉为对象,进一步将优化好的前处理方法及色谱质谱条件应用到其他动物源性食品中兽药残留的检测,对方法的准确度、线性和适用性等方面进行了方法学验证。结果表明:三种基质中59种目标化合物分别在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.9950。在三种基质中,在5、20、50μg/kg三个不同浓度加标水平下,药物的平均回收率分别为:54.13%106.38%（猪肾）;57.68%111.85%（鱼肉）;55.36%109.85%（鸡肉）,相对标准偏差（RSD）均小于10%。此外,59种化合物在三种基质中的定量限范围均为0.15.0μg/kg。本实验将建立的QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱方法应用于30份样品（猪肾、鱼肉、鸡肉各10份）检测,检出猪肾有1个阳性样品,筛查出氟苯尼考残留,含量为1.784μg/kg,其余样品皆合格。总之,本方法快速、简单、灵敏、有效、安全,也可满足畜产品中兽药多残留同时检测的要求。
魏瑞成[7]（2017）在《兽药强力霉素（Doxycycline）的环境污染及安全性评价研究》文中研究表明本论文对畜牧业中广泛使用的典型兽药进行了调研,监测了养殖场和基地种植区土壤及畜禽粪污水中典型兽药的污染水平和分布,并对污染残留具代表性的强力霉素（Doxycycline,DOX）开展了环境污染和安全性评价研究。分别从检测方法的建立和强力霉素在粪便中吸附、解吸和降解行为与植物修复、粪源强力霉素暴露对水培叶菜和生殖细胞的安全性影响等方面,系统研究了强力霉素在养殖粪污和种植环境中的污染特征,在动物粪便中的吸附、解吸和降解行为与植物修复,以及环境浓度水平下对水培叶菜和雄性生殖细胞的安全性影响。1养殖场和产地环境土壤中典型兽药的污染监测 本研究选择规模化畜禽养殖场和蔬菜种植基地,对施用粪肥的土壤样品进行采集和分析,研究环丙氨嗪、四环素类、磺胺类、喹诺酮类和氟苯尼考等养殖业兽药对土壤污染,并对典型兽药品种四环素类开展长期监测。结果表明,养殖场种植区表层（0～20cm）土壤、亚表层（20～40cm）土壤和深层（40～60cm）土壤中,超过80%的样品被五类十三种兽药污染,在土壤中残留由高至低依次为:环丙氨嗪>四环素类>磺胺类>喹诺酮类>氟苯尼考;对同一区域的养殖场种植区土壤（0～20cm）开展长期监测,发现四环素类抗生素是土壤药物污染的一类主要抗生素,这与研究区养殖业中普遍施用该类抗生素及在土壤环境中较为稳定有关;动物粪便的施用是养殖场和基地种植区土壤中兽药污染的重要来源,对其进行必要的处理是减免农田土壤抗生素污染的有效途径。2规模化畜禽养殖场粪便和污水中强力霉素及其他三种四环素类抗生素的污染监测根据土壤监测的结果,选择典型四环素类抗生素,进一步研究其在粪污中的污染特征。本研究采集了规模化养殖场（猪场和鸡场）堆肥场粪便28份和排污口污水28份,研究畜禽粪污中强力霉素和土霉素、金霉素及四环素的污染水平、分布情况。结果显示:四环素类抗生素在粪便和污水样品中有高的检出率,粪便样品中检出率均高于68%,污水样品中除四环素外其他三种检出率均高于75%;强力霉素和土霉素残留浓度,在粪便中是mg/kg水平,分别为0.03～20.60mg/kg和0.01～31.60mg/kg,在污水中是μg/L水平,分别为0.59～220.96μg/L和0.32～876.21dg/L,高于四环素和金霉素的残留浓度;从检出率和残留量中值分析,猪场和鸡场的粪便与污水中四种抗生素的污染相似,表明他们在养殖场使用普遍,但猪场生产粪污尤其是污水生产量大,对水环境污染严重来源,生产中需要加强对猪场用药的指导和监督。根据对养殖场和产地环境土壤及畜禽粪污中兽药污染监测结果,选择典型兽药强力霉素,进一步开展安全性评价研究。3养殖污水中强力霉素残留的HPLC方法的研究建立 本研究建立了养殖污水中强力霉素残留检测的高效液相色谱（HPLC）检测方法,用于后续安全性评价研究中吸附和富集实验中污水样品的测定。样品离心后取上清液过滤膜,调pH值后经过弱阳离子固相萃取柱萃取净化,水浴氮气吹近干,C18色谱柱分离,流动相为0.01mol/L乙二酸溶液和甲醇与乙腈等比混合液,在比例为65:35中洗脱,350nm波长下进行测定。强力霉素在1～20.0μg/mL浓度范围内,标准曲线呈线性相关,相关系数r为0.9998;在10.0～50.0μg/L浓度添加范围内,强力霉素平均回收率为91.55%～95.14%,日内相对标准偏差为1.66%～6.45%,日间相对标准偏差为0.62%～0.75%,方法的检测限为0.1μg/mL,定量限为1 μg/mL。该方法操作简便、回收率和灵敏度高。4粪便和叶菜中强力霉素残留的固相萃取HPLC-MS/MS检测方法的建立 本研究同时建立了粪便和叶菜中强力霉素残留的固相萃取-液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）检测方法,用于后续安全性评价研究中降解和吸附实验中粪便样品的测定,及富集实█验中叶菜样品的测定。用Mcllvaine缓冲溶液（pH=4.0）对粪便样品进行提取,用甲醇和Mcllvaine缓冲溶液（比例为9:1,pH=6.0）对青菜样品进行提取,提取液用固相萃取柱净化后在水浴氮气吹近干,C18色谱柱分离,用甲醇和0.1%甲酸溶液按照60:40比例混合洗脱,使用电喷雾正离子源在多反应监测模式下测定。标准曲线在20～1000ng/mL浓度范围内呈线性相关,相关系数r为0.9999;在50～500ng/g的添加浓度范围内,粪便样品中平均回收率为66.42%～81.93%,日内相对标准偏差为4.85%～7.29%,日间相对标准偏差为2.23%～2.43%;青菜样品中平均回收率72.16%～88.64%,日内相对标准偏差为3.51%～6.87%,日间相对标准偏差为1.44%～1.82%。方法检测限和定量限分别为5.0 ng/g（mL）和50.0 ng/g（mL）,满足样品检测的要求。5强力霉素在禽粪便中的降解动态及影响因素研究 试验以肉鸡排泄物中的强力霉素为研究对象,研究了药物浓度、光照和微生物等因素对强力霉素降解动态的影响,探讨粪便中强力霉素的主要降解机制和影响因素。结果表明:鸡粪中强力霉素降解动态符合一级动力学降解方程,降解速度与药物残留初始浓度呈负相关,其残留浓度越高,降解越慢,在粪便中越不易消除;反之,容易被降解和去除。在避光条件下,灭菌组强力霉素降解半衰期为140.28d,未灭菌组降解半衰期为69.27d,在未灭菌光照条件下,强力霉素降解半衰期为36.87d,各处理组间降解半衰期差异极显着（P<0.01）,表明光解和微生物降解是粪便中强力霉素降解的主要方式。6强力霉素在禽粪便上的吸附特征研究 通过批处理平衡试验,研究了强力霉素在鸡排泄物中的吸附和解吸附行为及机制,以及pH和离子类型与强度等因素对解吸附的影响。结果表明:强力霉素容易被鸡粪快速吸附,达到平衡时吸附率在90%,吸附特性符合Freundlich方程;强力霉素在鸡粪上具有析出特性,解吸附能力与溶液pH和离子强度有关,在pH<6时,pH越小,解吸附能力增强且差异显着（P<0.05）,pH≥6时,解吸附能力几乎没有变化,表明强力霉素在酸性条件下能被解吸出来,即在南方酸雨等自然因素作用下,堆肥或者施入农田的含有强力霉的粪肥能解吸附;在低离子强度下,二价Ca2+的解吸附能力强于Na+和K+,但未形成显着性差异;而在高离子强度下,强力霉素的解吸附能力也会随之增强,即环境中NO3-和Ca2+强度较高时,对鸡粪中强力霉素解吸附作用差异极显着（P<0.01）,因此通过淋溶作用移到外界环境的风险较大。7强力霉素暴露污染对水培叶菜吸收与累积影响研究 通过水培试验,比较了四种消费蔬菜在强力霉素胁迫下的吸收量和富集系数的变化,研究了强力霉素在培养溶液中的去除规律,评价了污染蔬菜的食用安全性及抗生素环境污染的植物修复。结果表明:强力霉素在有蔬菜的培养液中的降解速度明显快于无蔬菜种植的培养液,在空白对照组的培养液中去除了 37.8%,而在绿罗莎、苦苣、绿箭和绿直立四种叶菜的培养液中的去除率超过95%,去除半衰期分别为22.1、1.4、1.5、2.3和2.8d,与对照组相比差异极显着（P<0.01）;在吸收富集能力上,绿罗莎和苦苣对强力霉素的富集系数（BCF）分别为7.20和4.95,BCF值均大于1,属于超富集品种,符合积累机制,易产生食品安全问题,适用于受到抗生素污染环境的植物修复,而绿箭和绿直立对强力霉素的BCF分别为0.76和0.49,属于低积累植物品种,符合外排机制,可用于修复时的套种。8强力霉素暴露污染对生殖细胞活性和毒性效应研究 以小鼠睾丸间质瘤细胞（mLTC-1）为研究对象,以强力霉素为受试物,研究强力霉素对生殖细胞孕酮合成和分泌的影响及作用机制。在细胞培养试验中,通过MTT法和Annexin V-FITC/PI法研究不同浓度强力霉素对mLTC-1细胞活力影响,确定受试物的试验浓度;通过对cAMP/PKA通路上性激素结合位点及其各关键控制点刺激,揭示强力霉素对mLTC-1细胞孕酮合成途径影响,并运用2D胶方法,进一步分析强力霉素对mLTC-1细胞蛋白变化的影响。结果表明,强力霉素浓度高于20μM浓度时能显着降低mLTC-1细胞活力（P<0.05）,增加细胞凋亡水平,在10μM浓度时,对细胞活力和凋亡水平无显着影响,但对mLTC-1细胞合成孕酮产生明显抑制作用（P<0.05）,该作用与hCG或forskolin刺激mLTC-1中cAMP表达没有显着相关性,与细胞核DNA编码的StAR、P450scc、3w-HSD基因表达关系也不明显,可能在线粒体位点抑制睾酮合成。通过2D胶进一步分析结果表明,强力霉素刺激mLCT-1细胞中HSP60、GRP75、IVD、HCDH蛋白上调,这些蛋白与线粒体应激相关,说明强力霉素通过引起mLCT-1细胞线粒体功能改变来抑制孕酮合成,进而抑制睾酮分泌,具有影响雄性生殖健康的潜力威胁。
韩俊成[8]（2016）在《喹乙醇在猪、鸡和鱼体内的残留消除研究》文中提出喹乙醇（Olaquindox）是喹恶啉类抗菌促生长型饲料添加剂,因其效果好,价格低,曾被广泛用于养殖业生产中,但喹乙醇存在大量使用和滥用现象,导致其在体内的残留超标,因其具有致癌性,导致食品安全问题。欧美和日本对其禁用,我国规定小于35kg的仔猪可用,禁用于鱼和禽类,休药期35天,残留标示物为3-甲基喹恶啉-2-羧酸（MQCA）,残留靶组织为肝脏。但以前所有研究并没有提供系统的喹乙醇在食品动物残留消除数据和残留标准制定的依据,因此有必要对喹乙醇的残留消除进行系统的研究。根据本实验室喹乙醇在猪,鸡、鱼和大鼠体内的放射性示踪研究结果,按VICH指南及FDA规定,确定喹乙醇的主要代谢产物为O1（N1脱一氧喹乙醇）、02（脱二氧喹乙醇）、04（N1脱氧喹乙酸）、05（脱二氧喹乙酸）、07（N4-脱一氧喹乙醇）、加上喹乙醇原形O0和原残留标示物06（3-甲基-喹恶啉—2-羧酸,MQCA）作为多残留检测对象,进行猪、鸡和鱼体内的残留消除试验,确证喹乙醇残留标示物和残留靶组织,目前国际上公认的商品组织为肝、肾、肌肉、脂肪、但结合我国居民的生活习俗也把非商品组织心、肺、胃、大肠和小肠纳入到研究范围。本课题首先合成喹乙醇6种主要代谢产物:然后以猪、鸡和鱼为研究对象,建立了喹乙醇原形和6种主要代谢产物在各商品和非商品组织中的多残留高效液相检测方法:最后,以此为基础进行喹乙醇及其代谢产物在猪、鸡和鱼体内残留消除规律的研究,并进一步对喹乙醇进行食品安全评价。通过本课题确定了喹乙醇在猪和鸡的残留靶组织为肾脏,鱼的残留靶组织为肝脏,残留标示物均为脱二氧喹乙醇,并分别按照JECFA，FDA和EMEA程序分别制定残留限量和休药期标准,为其兽药残留监控提供了科学依据,为其残留标准修订提供理论和技术支撑。1喹乙醇主要代谢物对照品的制备以喹乙醇为原料,N2S2O4为还原剂,连二亚硫酸钠以溶液的形式缓慢滴加,控制还原剂与喹乙醇之间的摩尔比为1:1,反应温度控制在50℃左右,得到两种脱一氧喹乙醇的混合物,将粗产物经硅胶层析柱层析纯化后,再用乙酸乙酯重结晶3次,其纯度达到97%。以喹乙醇为原料,N2S2O4为还原剂,连二亚硫酸钠以溶液的形式滴加,控制喹乙醇与还原剂之间的摩尔比为1:4,反应温度控制在60℃左右,反应约5小时,制得脱二氧喹乙醇,经乙酸乙酯重结晶3次后,其纯度不低于99%。以苯并呋咱（BFO）和乙酰乙酸乙酯为原料,三乙胺为催化剂,N，N-二甲基甲酰胺为溶剂,控制二者摩尔比为1:1.5,40℃反应24小时,得到中间产物3-甲基喹恶啉-2-甲酸乙酯,并以此为原料,N2S204作为还原剂进行脱氧反应,控制摩尔比为1:1,生成N1脱一氧3-甲基喹恶啉-2-甲酸乙酯,加入过量的N2S204后,则生成了脱二氧3-甲基喹恶啉-2-甲酸乙酯,然后用NaOH水解酯键得到MQCA和N1脱氧MQCA,其中MQCA经过乙酸乙酯重结晶2次后,其纯度不低于99%,然后依此为基础与甘氨酸乙酯缩合,再进一步用碱解即可得到脱一氧喹乙酸和脱二氧喹乙酸,再用乙酸乙酯重结晶2次后,其纯度不低于97%。2喹乙醇及其主要代谢物多残留检测的高效液相方法的建立根据本实验室前期放射性示踪研究结果,确定01、02、04、05和07为喹乙醇的主要代谢产物,加上原形和原残留标示物MQCA共7种化合物,建立了喹乙醇及其六种代谢产物在猪和鸡的肝脏、肾脏、肌肉、脂肪、心、肺、胃、大肠和小肠以及鱼的肝脏、肾脏、肌肉、脂肪、皮肤和胃肠道等商品和非商品组织中的残留检测高效液相（HPLC）方法。具体为色谱柱:Aglient ZORBAX SB-C18（4.6×250mm,5μm）;流动相:A相:0.6%甲酸水,B相:乙腈;（洗脱条件为:0-5min,乙腈10%,甲酸水90%;5-25 min,乙腈30%,甲酸水70%;25.01min,乙腈10%,甲酸水90%;32min,乙腈10%,甲酸水90%）紫外检测波长320nm;进样量40μL;柱温30℃。组织样品用0.1mol/L的盐酸50%甲醇40%乙酸乙酯复合试剂提取、经正已烷去脂及HLB固相萃取小柱净化,最后用体积比为10:90的乙腈:0.6%甲酸水混合试剂复溶,HPLC检测。方法学考核表明,该方法01和02在猪和鸡的肝、肾、肌肉、脂肪、心、肺、胃、大肠和小肠及鱼的肌肉、皮肤和胃肠的定量限（LOQ）为20μg/kg,04、05、06和07在猪、鸡和鱼各组织中的LOQ为40μg/kg,00在猪、鸡和鱼各组织的LOQ为50μg/kg。添加不同定量限浓度的药物,回收率在均在63.1%-86.5%,且日间变异系数（CV）均小于12.6%。本实验建立的残留检测方法满足定量分析要求,能用于喹乙醇及其代谢产物的残留残留消除检测分析。3喹乙醇在猪、鸡和鱼体内的残留消除研究健康大三元商品猪25头,随机分为5组,连续饲喂添加100 mg/kg喹乙醇的饲料30d,20日龄科宝肉鸡30羽和健康鱼30尾,随机分成5组,连续饲喂添加50mg/kg喹乙醇的饲料30d,停药后于不同时间点宰杀一组动物,取动物的商品和非商品组织。按上述方法对组织中药物含量进行检测,结果如下:猪:停药6h,各组织均检出到原形00、01、02及MQCA,药物浓度范围分别为 108.4-212.4μg/kg,36.6-219.1μg/kg,73.7-934.0μg/kg 和 47.6-402.8μg/kg;02 在肾脏浓度最高,原形和01在猪体内消除较快。休药3d后,各组织中00和01均消除至定量限以下,肝脏和肾脏中能检测到MQCA,浓度为35.μg/kg和101.Oμg/kg,肝脏，肾脏和肺脏中检测出02,浓度分别为86.5μg/kg,293.6μg/kg和61.1μg/kg,其他组织中各药物均降到LOQ以下;休药7d后仅肾中检出02,浓度是111.0μg/kg,休药14d各组织中的药物均不能检出。由此,可以发现喹乙醇及其代谢产物在肝脏,肾脏,肌肉和肺中的残留时间均超过三个时间点,残留时间最长的化合物为02和06,残留时间最长的组织为肾脏。鸡:停药6h,和猪相比,鸡所有组织中不能检测出07,而鸡所有组织中均能检测到 00、01 和 02,浓度范围分别是 51.8-298.9μg/kg,38.2-178.1μg/kg,23.4-164.6μg/kg,且肝脏最高;休药3 d后,肝脏和肾脏中能检出02,浓度分别为57.8和57.7μg/kg;在肺中检测出01和02,浓度分别为22.0和38.5μg/kg。停药5d,在肾中检测出02,浓度为40.5μg/kg,肝脏中02的药物浓度43.6μg/kg;停药10d,各组织中检测不到任何代谢产物,可以发现喹乙醇及其代谢产物在肝脏,肾脏和肺中的残留时间均超过三个时间点,残留时间最长的化合物为01,02和06。鱼:停药6 h,和猪、鸡相比,能检测到的化合物种类明显较少,组织肝脏、肾脏、肌肉、皮肤和胃肠仅能检测到原形、02和06,而脂肪中仅能检测到00和02;停药1d,仅肝和肾中能检出02和06,浓度范围分别为39.8-62.4μg/kg,38.4-39.9μg/kg肝脏居多:胃肠中检测到02,浓度为46.2μg/kg;停药3d,所有组织中的原形和06均消除至LOQ以下;仅肝脏中有少量的02,浓度为36.3μg/kg。停药7d各组织中检测不到任何代谢产物,综上所述,可以发现喹乙醇及其代谢产物仅在鱼肝脏超过三个时间点,残留时间最长的化合物为02。4猪、鸡和鱼可食性组织中的喹乙醇最高残留限量和休药期制订本课题按照JECFA推荐的制定兽药最高残留限量（MRLs）的程序和方法,对喹乙醇在猪、鸡和鲤可食性组织中的MRLs进行核算。同时参考美国FDA和欧盟关于兽药MRLs的制定程序和方法,分别提出了三种喹乙醇的最高残留限量标准,在此基础上提出了符合我国国情的喹乙醇在猪、鸡和鲤可食性组织中MRLs。按照JECFA的程序,猪休药期为7天,鸡的休药期为10天,鱼休药期为4天;按照FDA程序喹乙醇在猪、鸡和鲤的休药期为3天;按照EMEA程序,喹乙醇在猪的休药期为14天,鸡的休药期为15天,鲤的休药期为8天。综合分析各程序的结果,按照保守的原则推荐喹乙醇在猪、鸡和鲤可食性组织中的最高残留限量为10μg/kg,在猪的休药期为14天,鸡的休药期为15天,鲤的休药期为8天。综上,本研究首次制备出喹乙醇主要代谢物的对照品,并建立喹乙醇及其6种主要代谢产物在猪、鸡和鱼商品和非商品组织中的多残留HPLC检测方法,同时,首次对喹乙醇在猪、鸡体内的残留消除规律进行系统的研究,确定了残留标示物和残留靶组织,并进一步初步提出了喹乙醇在食品动物的最高残留限量和休药期标准。研究结果为喹乙醇的药理、毒理作用,药物安全性评价和风险评估提供了基础资料,为喹乙醇的食品安全监控和不同动物的喹乙醇的代谢残留消除比较提供了科学依据,为临床安全合理用药和建立健康的养殖环境提供了理论支持。
魏慧敏[9]（2013）在《兽用抗寄生虫药物残留高效液相色谱—串联系谱筛选法研究》文中指出动物抗寄生虫药是指对动物体内或体外的寄生虫起杀灭或驱除作用的药物,根据其药物作用对象,抗寄生虫药可以分为驱线虫药、驱吸虫药、驱绦虫药、驱原虫药及驱外寄生虫药等多种类。在抗寄生虫药发挥良好驱寄生虫和（或）杀寄生虫的药理作用的同时,也给食品安全带来了威胁。动物抗寄生虫药物的不当使用带来的食品中残留对人体造成直接的或通过环境和食物链的作用间接的产生急、慢性毒性作用,此外还会引起寄生虫耐药性增强、影响养殖业的发展等后果。因此包括我国的许多国家和地区都针对部分抗寄生虫药物制定了最高残留限量或者禁用。然而开展残留分析研究和制订兽药残留检测方法,加强动物源性食品兽药残留监控,是食品安全控制中重要的一环。目前,兽药残留监控手段向着快速、简便、高通量、高效率的趋势进行,逐渐发展为先筛选再定量确证的监控程序。而目前新近报道的动物源性食品抗寄生虫药物残留的检测方法中,尚没有筛选方法的报道,定量确证方法的报道中涉及的药物数量方面,也仅有三十多种,尚不够全面；在监控基质方面也仅包括肝脏、牛奶等单一种类的基质,没有做到全面监控。因此,本研究针对动物性食品中动物抗寄生虫药物残留,顺应残留分析高通量、高效率的发展趋势,建立了动物源性食品中抗寄生虫药物残留检测的筛选检测方法,采用QuEChERS前处理技术,节省样品前处理时间,提高监控分析检测效率,为抗寄生虫药物的残留监控提供技术支持和理论依据,完善了动物源性食品中抗寄生虫药物的残留监控体系,并为动物源性食品安全评价提供指导和参考。本研究建立了猪、鸡、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏,鸡蛋,牛奶,蜂蜜,鱼肉中多种类动物抗寄生虫药物及代谢物的样品前处理方法和高效液相色谱-串联质谱筛选检测方法。样品采用改良的QuEChERS前处理技术,采用乙腈和乙酸乙酯重复提取,提取液采用分散固相萃取法净化,通过对几种常用吸附齐（PSA, NH2, GCB, ODS）吸附杂质和药物能力的考察,最终选择了各项条件最优的ODS吸附剂,净化后取上清液,加入lmL DMSO于40℃条件下氮气浓缩至1mL,HPLC-MS/MS上样检测；采用C18反相色谱柱分离,流动相中的水相为12.5mM甲酸铵水溶液,有机相为12.5mM甲酸铵-甲醇：乙腈（50：50,v：v）溶液,梯度洗脱,保证所有药物在40min内保留时间分离良好；在最优的质谱参数条件下,根据优化出的各药物的定性定量离子,MRM模式下正、负离子扫描监测。结果显示：各类抗寄生虫药物在组织和产品中的最低检测限为0.5-10μg/Kg,最低定量限为1-20μg/Kg；针对以MRL为VL的药物,98%以上的药物的CCp在2倍VL以内；针对所有药物,约60%药物的CCβ在3倍VL以内。经对照,各药物的检测限和定量限均低于欧盟最新规定的最高残留限量,符合筛选方法对灵敏度的要求。在动物组织及产品中,阿维菌素类药物的回收率为32.9%-60.1%,变异系数≤20.6%；苯并咪唑类药物回收率为44.3%-83.6%,变异系数≤21%；聚醚类离子载体抗生素药物的回收率为29.6%-60.0%,变异系数S19.9%；化学合成抗球虫药物的回收率为34.2%-71.0%,变异系数≤22.0%；杀虫剂类药物的回收率为29.5%-76.9%,变异系数≤26%；其他抗寄生虫药物的回收率为32.0%-75.2%,变异系数≤20.9%。方法考核结果表明该方法符合兽药多残留筛选的要求,可用于动物性食品中抗寄生虫药物及杀虫剂残留的筛选。本研究首次建立了鸡、牛、羊、猪的肌肉、肝脏、肾脏,鸡蛋,牛奶,蜂蜜,鱼肉中多种类常用动物抗寄生虫药物的样品前处理方法和高效液相色谱-串联质谱筛选检测方法。本研究涉及的样品基质范围广,药物种类多,达到了筛选方法高通量的要求；并采用了系统的QuEChERS样品提取净化方法,有效节省分析时间,节约成本,提高回收率；在大量样品的残留筛选上有明显优势。本研究丰富了兽药残留筛选检测方法,完善了动物性食品中兽药残留监控体系。
左晓磊,韩爱云,王志永,焦银彩[10]（2012）在《畜产品安全与兽药残留的研究》文中研究说明本文论述了兽药的残留,主要包括抗菌类药物的残留和抗寄生虫类药物的残留,激素类药物的残留包括性激素的残留、生长激素的残留以及β-激动剂的残留,并对畜产品安全现状及存在的问题进行了分析。
二、有机化合物在动物产品中残留的危害与控制（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、有机化合物在动物产品中残留的危害与控制（论文提纲范文）
（1）指示性多氯联苯在蛋鸡体内迁移转化及代际传递规律研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 多氯联苯简述 |
| 1.1.1 多氯联苯的化学结构 |
| 1.1.2 PCBs的命名 |
| 1.1.3 PCBs的理化性质 |
| 1.1.4 PCBs的生产和使用 |
| 1.1.5 PCBs性质 |
| 1.1.6 指示性PCBs |
| 1.2 PCBs的污染和环境行为 |
| 1.2.1 PCBs的污染来源 |
| 1.2.2 PCBs的环境行为 |
| 1.2.3 PCBs的污染监测 |
| 1.3 PCBs的毒性 |
| 1.3.1 PCBs结构—活性对应关系 |
| 1.3.2 PCBs的毒性当量 |
| 1.3.3 PCBs的毒性效应 |
| 1.4 羟基多氯联苯研究进展 |
| 1.4.1 羟基多氯联苯的生成和来源 |
| 1.4.2 人体OH-PCBs暴露 |
| 1.4.3 动物OH-PCBs暴露 |
| 1.5 研究内容和目的意义 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 目的意义 |
| 第二章 饲料和动物组织中PCBs及OH-PCBs的测定方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料和方法 |
| 2.2.1 主要标准品和试剂 |
| 2.2.2 主要仪器设备 |
| 2.2.3 标准溶液配制 |
| 2.2.4 检测材料的准备 |
| 2.2.5 样品前处理 |
| 2.2.6 仪器分析条件 |
| 2.2.7 方法验证 |
| 2.2.8 质量保证与质量控制 |
| 2.3 结果分析 |
| 2.3.1 质谱条件优化 |
| 2.3.2 样品前处理条件优化 |
| 2.3.3 结果计算 |
| 2.3.4 方法验证 |
| 2.4 讨论 |
| 2.4.1 IN-PCBs样品前处理方法改进 |
| 2.4.2 OH-PCBs样品前处理方法改进 |
| 2.4.3 OH-PCBs在气相色谱柱洗脱行为 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 鸡肝微粒体对IN-PCBs体外代谢研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 主要标准品和试剂 |
| 3.2.2 主要仪器设备 |
| 3.2.3 鸡肝微粒体孵育预实验 |
| 3.2.4 鸡肝微粒体对PCB101代谢动力学 |
| 3.2.5 肝微粒体中PCB101羟基代谢物消长动力学 |
| 3.2.6 数据分析 |
| 3.3 结果分析 |
| 3.3.1 IN-PCBs在蛋鸡肝微粒体中羟基化代谢产物研究 |
| 3.3.2 蛋鸡肝微粒体对PCB101羟基化反应代谢动力学 |
| 3.3.3 PCB101羟基化代谢物在鸡肝脏微粒体孵育体系中消长规律 |
| 3.4 讨论 |
| 3.4.1 OH-PCBs的确认与分子结构推测 |
| 3.4.2 蛋鸡肝脏微粒体对IN-PCBs羟基化代谢的分子结构选择性 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 IN-PCBs在蛋鸡体内迁移转化规律研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料和方法 |
| 4.2.1 主要标准品和试剂 |
| 4.2.2 主要仪器设备 |
| 4.2.3 试验动物与试验设计 |
| 4.2.4 试验日粮 |
| 4.2.5 饲养管理 |
| 4.2.6 样品采集与处理 |
| 4.2.7 样品测定 |
| 4.2.8 质量控制与数据分析 |
| 4.3 结果分析 |
| 4.3.1 生产指标与健康状况 |
| 4.3.2 IN-PCBs的表观消化率 |
| 4.3.3 饲料、鸡、鸡蛋和粪便中IN-PCBs质量守恒分析 |
| 4.3.4 鸡蛋中IN-PCBs分布和蓄积规律 |
| 4.3.5 蛋鸡组织中IN-PCBs分布和蓄积规律 |
| 4.3.6 IN-PCBs在饲料、蛋鸡组织、鸡蛋、粪便中分布模式变化规律 |
| 4.3.7 蛋鸡对IN-PCBs代谢及其主要代谢物 |
| 4.3.8 PCB101 羟基代谢物在鸡蛋中分布和蓄积规律 |
| 4.3.9 PCB101 羟基代谢物在蛋鸡体内分布和蓄积规律 |
| 4.3.10 PCB101 羟基代谢物在蛋鸡粪便中排出规律 |
| 4.4 讨论 |
| 4.4.1 IN-PCBs在蛋鸡体内吸收、蓄积和消除规律 |
| 4.4.2 IN-PCBs在蛋鸡体内羟基化代谢 |
| 4.4.3 OH-PCBs在蛋鸡体内分布和排泄规律 |
| 4.4.4 蛋鸡IN-PCBs暴露的食源性风险 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 IN-PCBs及其羟基化代谢物蛋鸡代际传递规律研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料和方法 |
| 5.2.1 主要标准品和试剂 |
| 5.2.2 主要仪器设备 |
| 5.2.3 试验动物与试验设计 |
| 5.2.4 样品测定 |
| 5.2.5 质量控制与数据分析 |
| 5.3 结果分析 |
| 5.3.1 IN-PCBs代际传递系数 |
| 5.3.2 鸡胚胎发育过程中IN-PCBs传递系数 |
| 5.3.3 新生雏鸡组织中IN-PCBs浓度 |
| 5.3.4 新生雏鸡组织中4`-OH-PCB101 浓度 |
| 5.4 讨论 |
| 5.4.1 蛋鸡IN-PCBs及OH-PCBs代际传递 |
| 5.4.2 鸡胚胎发育过程对PCBs的代谢 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 结论 |
| 6.1 本论文的主要结论 |
| 6.2 本论文的主要创新点 |
| 6.3 有待进一步研究的问题 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（2）梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 兽药残留现状 |
| 1.1.1 兽药残留的定义 |
| 1.1.2 兽药残留的种类 |
| 1.1.3 兽药残留的原因及危害 |
| 1.2 兽残样品检测前处理技术研究进展 |
| 1.2.1 固相萃取法 |
| 1.2.2 基体固相分散技术 |
| 1.2.3 QuEChERS方法 |
| 1.3 兽药残留的检测技术 |
| 1.3.1 酶联免疫法 |
| 1.3.2 高效液相色谱法 |
| 1.3.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.3.4 液相色谱-四极杆-质谱法 |
| 1.3.5 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 |
| 1.3.6 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 |
| 1.4 立题依据及本项研究的目的和意义 |
| 第二章 Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中的36 种兽药 |
| 2.1 试验材料与方法 |
| 2.1.1 材料 |
| 2.1.2 试验方法 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 标准品处理条件的选择与优化 |
| 2.2.2 提取剂的选择与优化 |
| 2.2.3 提取条件的选择与优化 |
| 2.2.4 净化剂的选择与优化 |
| 2.2.5 质谱条件的优化 |
| 2.2.6 色谱条件的选择与优化 |
| 2.2.7 复溶液的选择与优化 |
| 2.2.8 方法考察 |
| 2.2.9 实际样品检测 |
| 2.3 讨论与结论 |
| 2.3.1 讨论 |
| 2.3.2 结论 |
| 第三章 UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中的四环素类和喹诺酮 |
| 3.1 试验材料与方法 |
| 3.1.1 试验材料 |
| 3.1.2 试验方法 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 提取剂的选择与优化 |
| 3.2.2 提取条件的选择与优化 |
| 3.2.3 净化条件的选择与优化 |
| 3.2.4 质谱条件的选择与优化 |
| 3.2.5 色谱条件的选择与优化 |
| 3.2.6 方法考察 |
| 3.2.7 实际样品检测 |
| 3.3 讨论与结论 |
| 3.3.1 讨论 |
| 3.3.2 结论 |
| 第四章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（3）鸡肉、禽蛋中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星的理化性质 |
| 1.1.1 土霉素、四环素和多西环素的理化性质 |
| 1.1.2 环丙沙星和恩诺沙星的理化性质 |
| 1.2 土霉素、四环素、多西环素、环丙沙星和恩诺沙星的作用机理、毒副作用及应用 |
| 1.2.1 土霉素、四环素和多西环素的作用机理 |
| 1.2.2 土霉素、四环素和多西环素的毒副作用 |
| 1.2.3 土霉素、四环素和多西环素的应用 |
| 1.2.4 环丙沙星和恩诺沙星的作用机理 |
| 1.2.5 环丙沙星和恩诺沙星的毒副作用 |
| 1.2.6 环丙沙星和恩诺沙星的应用 |
| 1.3 样品前处理技术 |
| 1.3.1 液-液萃取技术 |
| 1.3.2 固相萃取技术 |
| 1.3.3 QuEChERS方法 |
| 1.3.4 加速溶剂萃取技术 |
| 1.4 残留检测方法 |
| 1.4.1 免疫分析法 |
| 1.4.1.1 酶联免疫吸附测定法 |
| 1.4.1.2 免疫胶体金技术 |
| 1.4.1.3 化学发光免疫分析法 |
| 1.4.2 仪器检测法 |
| 1.4.2.1 毛细管电泳法和毛细管电泳-质谱联用法 |
| 1.4.2.2 薄层色谱法 |
| 1.4.2.3 气相色谱法和气相色谱-质谱联用法 |
| 1.4.2.4 超临界流体色谱法 |
| 1.4.2.5 液相色谱法 |
| 1.4.2.6 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.5 研究目的和意义 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究意义 |
| 第2章 鸡肉中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 试剂与材料 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.1.3 主要溶液的配制 |
| 2.1.3.1 标准储备液 |
| 2.1.3.2 标准工作液 |
| 2.1.3.3 提取溶剂 |
| 2.1.3.4 流动相 |
| 2.1.4 实验动物与样品采集 |
| 2.1.5 样品前处理 |
| 2.1.5.1 样品提取 |
| 2.1.5.2 样品净化与浓缩 |
| 2.1.5.3 样品复溶 |
| 2.1.6 超高效液相色谱条件 |
| 2.1.7 检测方法的考察 |
| 2.1.7.1 基质标准曲线的绘制 |
| 2.1.7.2 样品回收率的测定 |
| 2.1.7.3 样品精密度的测定 |
| 2.1.7.4 检测限与定量限的测定 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 激发波长和发射波长的确定 |
| 2.2.2 色谱图 |
| 2.2.3 标准曲线、线性范围和决定系数 |
| 2.2.4 空白添加回收率和精密度 |
| 2.2.5 检测限和定量限 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 标准品稳定性 |
| 2.3.2 样品前处理方法的比较和选择 |
| 2.3.3 液相色谱条件的优化 |
| 2.3.3.1 检测波长的确定 |
| 2.3.3.2 流动相的选择 |
| 2.3.3.3 色谱柱的选择 |
| 2.3.3.4 其他色谱条件的确定 |
| 2.3.4 与其他方法的比较 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 禽蛋中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试剂与材料 |
| 3.1.2 主要仪器 |
| 3.1.3 主要溶液的配制 |
| 3.1.3.1 标准储备液 |
| 3.1.3.2 标准工作液 |
| 3.1.3.3 提取溶剂 |
| 3.1.3.4 流动相 |
| 3.1.4 试验动物饲养与样品采集 |
| 3.1.5 样品前处理 |
| 3.1.5.1 样品提取 |
| 3.1.5.2 样品净化与浓缩 |
| 3.1.5.3 样品复溶 |
| 3.1.6 超高效液相色谱条件 |
| 3.1.7 检测方法的考察 |
| 3.1.7.1 基质标准曲线的绘制 |
| 3.1.7.2 样品回收率的测定 |
| 3.1.7.3 样品精密度的测定 |
| 3.1.7.4 检测限与定量限的测定 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 色谱图 |
| 3.2.2 标准曲线、线性范围和决定系数 |
| 3.2.3 空白添加回收率和精密度 |
| 3.2.4 检测限和定量限 |
| 3.3 讨论 |
| 3.3.1 样品前处理方法的比较和选择 |
| 3.3.2 超高效液相色谱条件的优化 |
| 3.3.3 与其他方法的比较 |
| 3.4 小结 |
| 全文结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（4）畜产品中兽药残留检测方法的研究进展（论文提纲范文）
| 1 兽药残留现状 |
| 1.1 兽药残留的定义 |
| 1.2 兽药残留的种类 |
| 1.2.1 抗生素类 |
| 1.2.1. 1 头孢菌素类 |
| 1.2.1. 2 四环素类 |
| 1.2.1. 3 磺胺类药物 |
| 1.2.1. 4 喹诺酮类药物 |
| 1.2.1. 5 青霉素类药物 |
| 1.2.2 激素和-兴奋剂类 |
| 1.2.3 镇静剂类 |
| 2 兽药残留的原因及危害 |
| 2.1 兽药残留的原因 |
| 2.2 兽药残留的危害 |
| 3 样品前处理技术 |
| 3.1 提取 |
| 3.2 净化 |
| 3.2.1 固相萃取法 |
| 3.2.2 基体固相分散技术 |
| 3.2.3 QuEChERS方法 |
| 4 兽药残留的检测技术 |
| 4.1 酶联免疫法 |
| 4.2 高效液相色谱法 |
| 4.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 4.4 液相色谱-四极杆-质谱法 |
| 4.5 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 |
| 4.6 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 |
| 5 展望 |
（5）禽组织、禽蛋及猪肉中大观霉素和林可霉素残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 林可霉素及应用 |
| 1.1 林可霉素的理化性质 |
| 1.2 作用机理 |
| 1.3 药理作用及其耐药性 |
| 1.4 药物动力学 |
| 1.5 林可霉素的应用 |
| 2 大观霉素及应用 |
| 2.1 大观霉素的理化性质 |
| 2.2 作用机理 |
| 2.3 药理作用及其耐药性 |
| 2.4 药物动力学 |
| 2.5 大观霉素应用 |
| 3 样品前处理技术 |
| 3.1 液-液萃取技术 |
| 3.2 加速溶剂萃取技术 |
| 3.3 固相萃取技术 |
| 3.4 衍生化反应 |
| 3.4.1 衍生化的原理与目的 |
| 3.4.2 衍生化的方式 |
| 4 林可霉素和大观霉素检测方法的研究 |
| 4.1 免疫测定法 |
| 4.2 微生物检定法(杯蝶法) |
| 4.3 分光光度法 |
| 4.4 薄层色谱法 |
| 4.5 液相色谱法 |
| 4.6 液相色谱-串联质谱法 |
| 4.7 气相色谱法 |
| 4.8 气相色谱-质谱法 |
| 5 GC-MS与GC-MS/MS概述 |
| 5.1 GC-MS技术简介 |
| 5.2 GC-MS的基本结构和工作原理 |
| 5.3 GC-MS/MS技术 |
| 5.4 GC-MS/MS定量方法的建立 |
| 6 研究目的和意义 |
| 6.1 研究目的 |
| 6.2 研究意义 |
| 第二章 禽组织、猪肉中大观霉素和林可霉素药物残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂与材料 |
| 1.2 主要仪器 |
| 1.3 主要溶液的配制 |
| 1.4 试验设计与样品采集 |
| 1.5 衍生方法的优化 |
| 1.5.1 BSTFA用量的优化 |
| 1.5.2 乙腈含量的优化 |
| 1.5.3 衍生温度的优化 |
| 1.5.4 衍生时间的优化 |
| 1.6 样品提取方法的选择与提取条件优化 |
| 1.6.1 ASE萃取温度的优化 |
| 1.6.2 ASE冲洗百分数的优化 |
| 1.6.3 提取溶剂pH值的优化 |
| 1.6.4 离子对试剂的优化 |
| 1.6.5 样品的提取 |
| 1.7 样品净化与浓缩 |
| 1.8 样品的衍生化与复溶 |
| 1.9 检测方法的建立 |
| 1.9.1 气相色谱与质谱条件 |
| 1.9.2 基质标准曲线绘制 |
| 1.9.3 样品回收率测定 |
| 1.9.4 精密度测定 |
| 1.9.5 检测限与定量限测定 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 衍生方法的优化 |
| 2.1.1 衍生条件的优化 |
| 2.1.2 衍生产物的确证 |
| 2.1.3 母离子与子离子的确定 |
| 2.1.4 衍生产物的稳定性 |
| 2.2 提取方法和提取条件的优化 |
| 2.2.1 不同提取方法的比较 |
| 2.2.2 ASE萃取温度的优化 |
| 2.2.3 ASE冲洗百分数的优化 |
| 2.2.4 提取溶剂pH值的优化 |
| 2.2.5 离子对试剂的优化 |
| 2.3 色谱图 |
| 2.4 基质标准曲线、线性范围与决定系数的确定 |
| 2.5 空白基质添加大观霉素、林可霉素的回收率和精密度 |
| 2.6 检测限(LOD)与定量限(LOQ) |
| 2.7 标准品配制与稳定性 |
| 3 讨论 |
| 3.1 毛细管色谱柱的选择 |
| 3.2 样品前处理的优化 |
| 3.2.1 提取溶剂的选择和提取溶剂pH值的确定 |
| 3.2.2 ASE提取温度的优化 |
| 3.2.3 冲洗溶剂体积和静态萃取次数的优化 |
| 3.2.4 固相萃取柱的选择 |
| 3.2.5 离子对试剂的选择 |
| 3.3 衍生试剂的选择与衍生产物的稳定性 |
| 3.3.1 衍生试剂的选择 |
| 3.3.2 衍生产物的稳定性 |
| 3.4 GC-MS/MS参数的优化 |
| 3.4.1 气相色谱参数的优化 |
| 3.4.2 质谱参数的优化 |
| 3.5 气相色谱检测方法的比较 |
| 4 结论 |
| 第三章 禽蛋中大观霉素和林可霉素药物残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂与材料 |
| 1.2 主要仪器 |
| 1.3 主要溶液的配制 |
| 1.4 试验设计与样品采集 |
| 1.5 样品提取方法 |
| 1.6 样品净化与浓缩 |
| 1.7 样品的衍生化与复溶 |
| 1.8 检测方法的建立 |
| 1.8.1 气相色谱与质谱条件 |
| 1.8.2 基质标准曲线绘制 |
| 1.8.3 样品回收率测定 |
| 1.8.4 精密度测定 |
| 1.8.5 检测限与定量限测定 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 衍生产物的确证 |
| 2.1.2 母离子与子离子的确定 |
| 2.2 不同提取方法的比较 |
| 2.3 色谱图 |
| 2.4 基质标准曲线、线性范围与决定系数的确定 |
| 2.5 空白基质添加大观霉素、林可霉素的回收率和精密度 |
| 2.6 检测限(LOD)与定量限(LOQ) |
| 3 讨论 |
| 3.1 检测方法的选择与评价 |
| 3.2 溶剂的选择 |
| 3.3 方法的准确度与精密度 |
| 3.4 方法的灵敏度 |
| 3.5 基质效应的评价 |
| 3.6 标准品配制与稳定性 |
| 3.7 不同检测方法的比较 |
| 4 结论 |
| 全文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表论文及申请发明专利情况 |
（6）QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法测定畜禽产品中兽药残留的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景及现状 |
| 1.1.1 研究背景 |
| 1.1.2 研究现状 |
| 1.2 样品前处理技术概述 |
| 1.2.1 固相萃取技术 |
| 1.2.2 基质固相分散萃取技术 |
| 1.2.3 凝胶渗透色谱技术 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取技术 |
| 1.2.5 QuEChERS技术及其研究进展 |
| 1.3 液相色谱-质谱联用技术概述 |
| 1.3.1 液相色谱 |
| 1.3.2 质谱 |
| 1.3.3 超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术 |
| 1.3.4 超高效液相色谱-飞行时间质谱技术 |
| 1.3.5 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术 |
| 1.4 研究内容和研究意义 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 第二章 猪肉中多兽药UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS分析检测方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料、试剂及仪器 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 主要试剂与耗材 |
| 2.2.3 仪器设备 |
| 2.2.4 溶液的配制 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 色谱-质谱条件 |
| 2.3.2 样品前处理 |
| 2.3.3 基质效应 |
| 2.3.4 测定方法 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 色谱条件的优化 |
| 2.4.2 质谱条件的选择 |
| 2.4.3 样品前处理条件的优化 |
| 2.4.4 基质效应的评价和定量方法的选择 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 猪肉中多兽药UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS分析检测方法的验证 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 专属性实验 |
| 3.3 线性范围和仪器精密度 |
| 3.4 方法定量限 |
| 3.5 加标回收率 |
| 3.6 重复性 |
| 3.7 实际样品检测 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 多兽药残留UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS分析检测方法在其他动物源性食品中的应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料与方法 |
| 4.3 检测方法的考察 |
| 4.3.1 线性关系 |
| 4.3.2 方法定量限 |
| 4.3.3 加标回收率 |
| 4.3.4 重复性 |
| 4.4 实际样品测定 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 一、结论 |
| 二、本论文的创新之处 |
| 三、展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（7）兽药强力霉素（Doxycycline）的环境污染及安全性评价研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 部分缩写的中英文对照 |
| 引言 |
| 第一篇 文献综述 |
| 1 兽药抗生素的使用 |
| 2 兽药在动物产品中的管理 |
| 2.1 国际食品法典委员会(CAC)对动物产品中兽药抗生素的管理 |
| 2.2 欧盟对动物产品中兽药抗生素的管理 |
| 2.3 美国和日本等国对动物产品中兽药抗生素的管理 |
| 2.4 我国对动物产品中兽药抗生素的管理 |
| 3 兽药抗生素在动物排泄物中的残留和管理 |
| 3.1 饲用抗生素的排泄和在畜禽排泄物中的残留 |
| 3.2 环境中抗生素药物的种类及来源 |
| 3.3 畜禽排泄物中兽药的管理 |
| 4 兽药抗生素的环境暴露和环境行为 |
| 4.1 药物在环境中的吸附和迁移 |
| 4.2 药物在环境中的降解 |
| 4.3 影响畜禽排泄物中兽药降解的因素 |
| 4.4 环境中药物之间的相互作用 |
| 5 兽药抗生素环境降解及对生态环境的影响 |
| 5.1 药物对环境生态系统的影响 |
| 5.2 药物对水生生物的影响 |
| 5.3 药物对土壤微生物的影响 |
| 5.4 药物对土壤过程的影响 |
| 5.5 对植物生长发育的影响 |
| 5.6 诱发和传播药物耐药菌 |
| 6 我国兽药的安全评价体系 |
| 6.1 我国兽药的临床安全评价 |
| 6.2 我国兽药的环境安全评价 |
| 6.3 我国兽药的安全评价体系展望 |
| 7 强力霉素研究进展概述 |
| 7.1 强力霉素的理化性质 |
| 7.2 强力霉素的抗菌谱和抑菌机理 |
| 7.3 强力霉素的体内吸收代谢 |
| 7.4 强力霉素的应用 |
| 7.5 强力霉素的残留与环境污染 |
| 7.6 强力霉素的毒性效应 |
| 7.7 本研究的目的意义和内容 |
| 参考文献 |
| 第二篇 试验研究 |
| 第一章 养殖场及产地环境土壤中典型兽药污染特征研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂和仪器 |
| 1.2 样品采集 |
| 1.3 样品处理和测定 |
| 1.4 数据分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 养殖场种植区土壤中兽药残留污染 |
| 2.2 养殖场种植区土壤中典型四环素类抗生素残留污染的长期监测 |
| 2.3 养殖场和基地土壤中典型四环素类抗生素残留的差异 |
| 2.4 施用不同动物品种粪肥对养殖场土壤中典型四环素类抗生素残留的影响 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第二章 养殖场畜禽粪便与污水中强力霉素、四环素、土霉素和金霉素的污染特征研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂和仪器 |
| 1.2 样品采集 |
| 1.3 样品处理和测定 |
| 1.4 数据分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 畜禽粪便中强力霉素残留 |
| 2.2 养殖场污水中强力霉素残留 |
| 2.3 不同动物品种对强力霉素残留的影响 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第三章 强力霉素残留检测方法建立 |
| 试验一 养殖污水中强力霉素残留高效液相色谱测定方法的建立 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 主要药品与试剂 |
| 1.2 主要仪器 |
| 1.3 试验方法 |
| 1.4 数据分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 标准曲线和线性范围 |
| 2.2 色谱图和保留时间 |
| 2.3 样品添加回收率和检测限 |
| 2.4 方法应用 |
| 3 讨论 |
| 3.1 流动相的优化 |
| 3.2 处理条件的优化 |
| 3.3 净化条件的优化 |
| 4 小结 |
| 试验二 粪便和叶菜中强力霉素残留的固相萃取液质联用检测方法的建立 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 主要药品与试剂 |
| 1.2 主要仪器 |
| 1.3 试验方法 |
| 1.4 数据分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 方法的线性关系 |
| 2.2 质谱图和保留时间 |
| 2.3 方法的准确度、精密度和检测限 |
| 2.4 方法应用 |
| 3 讨论 |
| 3.1 色谱分析条件优化 |
| 3.2 质谱分析条件优化 |
| 3.3 样品前处理条件优化 |
| 4 小结 |
| 第四章 强力霉素在鸡粪中降解动态和影响因素研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 供试粪便 |
| 1.2 试剂与仪器 |
| 1.3 试验方法 |
| 1.4 数据分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 强力霉素在鸡粪中的降解动态研究 |
| 2.2 光照和微生物活动对鸡粪中强力霉素降解的影响 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第五章 强力霉素在鸡粪上的吸附特征研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂和仪器 |
| 1.2 试验方法 |
| 1.3 统计分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 鸡粪中强力霉素的吸附动力曲线 |
| 2.2 鸡粪中强力霉素吸附等温曲线 |
| 2.3 鸡粪中强力霉素的解吸附等温曲线 |
| 2.4 pH和离子对强力霉素在鸡粪中解吸行为的影响 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第六章 水培叶菜对强力霉素的吸收与累积特征研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 供试蔬菜 |
| 1.2 试剂与仪器 |
| 1.3 试验方法 |
| 1.4 数据分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 水培叶菜对强力霉素吸收转移 |
| 2.2 不同处理时间下培养液中强力霉素浓度的变化 |
| 2.3 水培叶菜对强力霉素富集系数 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 第七章 强力霉素暴露对小鼠睾丸间质细胞活力和毒性效应研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 主要试剂和仪器 |
| 1.2 测定指标和方法 |
| 1.3 统计分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 强力霉素对mLTC-1细胞活力及细胞凋亡的影响 |
| 2.2 强力霉素对mLTC-1细胞黄体酮产生通路的影响 |
| 2.3 强力霉素对MLTC-1细胞中StAR、P450scc、3β-HSD基因表达的影响 |
| 2.4 强力霉素对mLTC-1细胞线粒体功能的影响 |
| 2.5 强力霉素对mLTC-1细胞中上调蛋白的影响 |
| 3 讨论 |
| 4 小结 |
| 参考文献 |
| 全文结论 |
| 研究创新点 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的论文 |
（8）喹乙醇在猪、鸡和鱼体内的残留消除研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略语表 |
| 1 前言 |
| 1.1 立题依据 |
| 1.2 喹乙醇的研究进展 |
| 1.2.1 喹乙醇的代谢研究 |
| 1.2.2 喹乙醇的残留消除研究 |
| 1.2.3 喹乙醇及其主要代谢物检测技术的研究进展 |
| 1.3 研究内容与目标 |
| 2 喹乙醇主要代谢物对照品的制备 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 药品和试剂 |
| 2.1.2 主要仪器和设备 |
| 2.1.3 喹乙醇及主要代谢物的合成方法 |
| 2.1.4 喹乙醇主要代谢物的结构表征鉴定、纯度及理化性质研究 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 N1-脱一氧喹乙醇的结构鉴定 |
| 2.2.2 N4脱一氧喹乙醇的结构鉴定 |
| 2.2.3 N1,N4-脱二氧喹乙醇的结构鉴定 |
| 2.2.4 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸的结构鉴定 |
| 2.2.5 N1 -脱一氧喹乙酸的结构鉴定 |
| 2.2.6 N1,N4 -脱二氧喹乙酸的结构鉴定 |
| 2.2.7 喹乙醇主要代谢物纯度、吸光系数、熔点、稳定性、溶解度结果 |
| 2.3 讨论 |
| 2.4 结论 |
| 3 喹乙醇及其主要代谢物高效液相检测方法的建立 |
| 3.1 材料和方法 |
| 3.1.1 药品与试剂 |
| 3.1.2 溶液配制 |
| 3.1.3 仪器与设备 |
| 3.1.4 喹乙醇及其代谢产物在动物组织中的残留检测方法 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 色谱分离 |
| 3.2.2 检测限与定量限 |
| 3.2.3 标准曲线的确立 |
| 3.2.4 添加回收率和批间变异系数 |
| 3.2.5 稳定性结果 |
| 3.3 讨论 |
| 3.4 结论 |
| 4 喹乙醇在猪、鸡和鱼体内的残留消除研究 |
| 4.1 材料和方法 |
| 4.1.1 实验动物 |
| 4.1.2 给药和样品采集 |
| 4.1.3 样品处理方法定量及数据处理 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 喹乙醇及其代谢产物在猪组织中的残留消除规律 |
| 4.2.2 喹乙醇及其代谢产物在鸡组织中的残留消除规律 |
| 4.2.3 喹乙醇及其代谢产物在鱼可食性组织中的残留消除规律 |
| 4.3 讨论 |
| 4.4 结论 |
| 5 喹乙醇在食品动物的暴露评估 |
| 5.1 JECFA |
| 5.1.1 每日允许摄入量(ADI) |
| 5.1.2 残留靶组织和残留标示物 |
| 5.1.3 喹乙醇的暴露评估 |
| 5.1.4 推荐最高残留限量(MRLs) |
| 5.1.5 休药期 |
| 5.2 美国FDA |
| 5.2.1 日许量(ADI) |
| 5.2.2 安全浓度(Safety Concentration,SC) |
| 5.2.3 残留靶组织与残留标示物 |
| 5.2.4 最高残留限量(MRLs) |
| 5.2.5 休药期 |
| 5.3 按照欧盟EMEA程序评价 |
| 5.3.1 日许量 |
| 5.3.2 安全浓度 |
| 5.3.3 残留靶组织与残留标示物 |
| 5.3.4 最高残留限量(MRLs) |
| 5.3.5 计算TMDI |
| 5.3.6 休药期 |
| 5.4 残留限量标准草案 |
| 6 全文总结 |
| 7 文献综述 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 放射示踪法的原理与技术要求 |
| 7.2.1 放射示踪法的基本原理 |
| 7.2.2 放射示踪法的技术要求 |
| 7.3 放射示踪法在新药研发中的应用 |
| 7.3.1 药效学研究 |
| 7.3.2 药动学研究 |
| 7.3.3 作用机制研究 |
| 7.4 放射性示踪法在兽药食品安全性评价中的应用 |
| 7.4.1 吸收与排泄 |
| 7.4.2 代谢 |
| 7.4.3 分布与消除 |
| 7.4.4 食品安全标准的设定 |
| 7.5 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 附录 |
| 附录Ⅰ —喹乙醇主要代谢产物对照品制备的标准化操作规程 |
| 附录Ⅱ —组织中喹乙醇及其主要代谢物残留检测方法标准操作规程 |
| 附录Ⅲ —答辩论文修改意见、主要问题及回答 |
（9）兽用抗寄生虫药物残留高效液相色谱—串联系谱筛选法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略语表 |
| 1 前言 |
| 1.1 立项依据 |
| 1.1.1 抗寄生虫药物 |
| 1.1.2 动物抗寄生虫药物的残留情况 |
| 1.1.3 动物性食品中抗寄生虫药物残留检测现状 |
| 1.1.4 QuEChERS样品前处理技术 |
| 1.1.5 兽药残留筛选方法 |
| 1.2 研究内容与目标 |
| 1.2.1 研究内容 |
| 1.2.2 目的与意义 |
| 2 动物源性食品中多类兽用抗寄生虫药物残留的HPLC-MS/MS筛选方法的建立 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 药物标准品及标准溶液的配制 |
| 2.1.2 化学品与试剂 |
| 2.1.3 仪器设备 |
| 2.1.4 样品的采集和保存 |
| 2.2 筛选方法的建立 |
| 2.2.1 QuEChERS样品前处理 |
| 2.2.2 液相色谱条件和质谱条件 |
| 2.2.3 基质效应评价 |
| 2.2.4 特异性分析 |
| 2.2.5 检测限、定量限和CCp的测定 |
| 2.2.6 准确度和精密度测定 |
| 2.2.7 耐用性测定 |
| 2.2.8 化合物稳定性考察 |
| 2.2.9 动物实验验证 |
| 2.3 筛选方法结果 |
| 2.3.1 质谱条件的优化结果 |
| 2.3.2 基质效应结果 |
| 2.3.3 特异性结果 |
| 2.3.4 检测限、定量限和CCβ结果 |
| 2.3.5 准确度和精密度结果 |
| 2.3.6 方法耐用性结果 |
| 2.3.7 化合物稳定性结果 |
| 2.3.8 动物实验结果 |
| 2.4 讨论 |
| 2.4.1 质谱条件的优化 |
| 2.4.2 色谱条件的优化 |
| 2.4.3 QuEChERS样品前处理条件的优化 |
| 2.5 结论 |
| 文献综述 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
四、有机化合物在动物产品中残留的危害与控制（论文参考文献）
- [1]指示性多氯联苯在蛋鸡体内迁移转化及代际传递规律研究[D]. 王瑞国. 中国农业科学院, 2021
- [2]梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究[D]. 黄胜广. 中国农业科学院, 2020(01)
- [3]鸡肉、禽蛋中三种四环素类和两种氟喹诺酮类药物残留同时检测的UPLC-FLD的研究[D]. 郭亚文. 扬州大学, 2020
- [4]畜产品中兽药残留检测方法的研究进展[J]. 黄胜广,赵卉,王玉方,肖家美,王峰. 特产研究, 2020(02)
- [5]禽组织、禽蛋及猪肉中大观霉素和林可霉素残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究[D]. 王雅娟. 扬州大学, 2019
- [6]QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法测定畜禽产品中兽药残留的研究[D]. 王立丹. 华南理工大学, 2019(01)
- [7]兽药强力霉素（Doxycycline）的环境污染及安全性评价研究[D]. 魏瑞成. 南京农业大学, 2017(07)
- [8]喹乙醇在猪、鸡和鱼体内的残留消除研究[D]. 韩俊成. 华中农业大学, 2016(05)
- [9]兽用抗寄生虫药物残留高效液相色谱—串联系谱筛选法研究[D]. 魏慧敏. 华中农业大学, 2013(02)
- [10]畜产品安全与兽药残留的研究[A]. 左晓磊,韩爱云,王志永,焦银彩. 中国畜牧兽医学会兽医公共卫生学分会第三次学术研讨会论文集, 2012